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离子色谱-脉冲安培法测定空气中微量硫化氢
2024年
硫化氢(H_(2)S)是无色有毒气体,低浓度即有臭鸡蛋气味,浓度足够高时会麻痹嗅觉神经反而不易被察觉,人体长时间接触H_(2)S会使呼吸系统和中枢神经等受到严重损害。低浓度硫化氢可用离子色谱法检测,针对现有方法存在的问题,本文建立了一种准确、高效测定微量硫化氢气体的被动采样-离子色谱-脉冲安培定量分析方法。该法使用经典的IonPac AS7(250 mm×4 mm)阴离子交换色谱柱,并采用新型氢氧化钠-草酸钠淋洗液组合替代传统方法中氢氧化钠-乙酸钠淋洗液组合,优化脉冲安培检测电位参数,实现了低浓度硫化物的检测;探究提取稳定液的种类和含量对硫化物稳定性的影响,建立了硫化物的最佳保存条件。实验结果表明,硫化物在10~3000μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r^(2)>0.999),检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为1.53μg/L和5.10μg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于0.2%(n=6)。改进后方法稳定性好,操作要求低,硫化物峰形更为对称,基线噪声显著降低,且淋洗液试剂成本只有原来的10%,更适用于实际样品中低浓度硫化物的检测。采用250 mmol/L氢氧化钠-0.8%(质量分数)乙二胺四乙酸二钠稳定液可使硫化物稳定保存10 h以上,提高了回收率,使大批量、长时间检测更具可靠性。将新建立的方法应用于学校垃圾处理站附近空气中硫化氢含量的测定,检测结果均未超过国家规定限值,此法可满足硫化氢气体相关鉴定检测工作的要求。
高晓静倪彤沈睿施超欧
关键词：离子色谱安培检测硫化物电位草酸钠
高效阴离子交换色谱-脉冲安培法检测乳制品中7种稀有糖被引量：1
2024年
文章建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培法测定乳制品中7种稀有糖的分析方法。样品经超声提取、沉淀蛋白后,采用CarboPac PA20(3 mm×150 mm)色谱柱分离,在流速为0.40 mL/min,柱温为25℃的梯度洗脱条件下进行分析,外标法定量。7种稀有糖(海藻糖、岩藻糖、阿拉伯糖、塔格糖、山梨糖、阿洛酮糖和异麦芽酮糖)在0.2~50.0 mg/L浓度范围内线性相关系数良好(r≥0.999),方法的定量限为0.05~0.28 mg/100 g。7种稀有糖的回收率为86.9%~106.0%,相对标准偏差为0.29%~3.12%。该方法在15 min内即可完成7种稀有糖的定量分析,操作简便、分析速度快、灵敏度高,可以应用于乳制品中多种稀有糖含量的测定。
李燕妹黄燕唐雯吴丽倩梁敏蔡小明叶梦薇黄媛
关键词：高效阴离子交换色谱脉冲安培检测器乳制品
离子色谱-脉冲安培检测器法同时测定酵母发酵液中4种糖类物质的含量
2024年
糖蜜是酵母生产的主要原料,主要包括甜菜糖蜜和甘蔗糖蜜[1]。甜菜糖蜜中含有大量蔗糖,而甘蔗糖蜜含有蔗糖和一定量的其他糖。酵母发酵会利用糖蜜中可利用的糖,剩余的不被酵母利用的物质和新陈代谢所产生的代谢物最终会被离心分离,并随酵母发酵上清液排放。
李亚茹覃先武罗必英陈少峰刘静怡谢嘉
关键词：离子色谱脉冲安培检测器甘蔗糖蜜甜菜糖蜜糖类物质离心分离
离子色谱−积分脉冲安培法测定肉苁蓉多糖的单糖组成及游离单糖含量被引量：6
2023年
肉苁蓉多糖和游离态单糖是肉苁蓉中的重要活性成分,具有抗衰老、免疫活性调节等作用。多糖的单糖组成和游离态单糖研究可以为肉苁蓉多糖一级结构、空间结构及肉苁蓉生物活性的研究奠定基础。本研究采用水提醇沉法提取肉苁蓉多糖,多糖水解选取三氟乙酸作为水解酸,建立正交实验考察三氟乙酸浓度、温度、水解时间对多糖裂解的影响,确定最佳水解条件:0.08 mol·L^(-1)三氟乙酸在100℃水解3 h;采用水提法提取肉苁蓉游离态单糖。建立的离子色谱−积分脉冲安培法可在短时间内高效分离11种单糖,方法重复性好,灵敏度高,方法学结果符合定量测定要求,可准确测定肉苁蓉多糖的单糖组成及游离单糖含量。离子色谱法不需要衍生化操作,前处理步骤简单,填补了PMP衍生-HPLC法无法测定果糖的缺陷。肉苁蓉多糖的单糖组成有岩藻糖、阿拉伯糖、鼠李糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、甘露糖、果糖、核糖、葡萄糖醛酸,其中葡萄糖、果糖含量相对较高;肉苁蓉水提液中游离态单糖有葡萄糖、果糖、甘露糖。
许玮仪姜振邦范晶金红宇马双成
关键词：肉苁蓉单糖组成肉苁蓉多糖
高效离子色谱脉冲安培法同时测定饮用水中痕量硫化物及氰化物被引量：2
2023年
本文建立同时分析饮用水中痕量硫化物及氰化物方法,优化后的离子色谱条件:Thermo Scientific Dionex IonPac TM AS7(2 mm×250 mm,Analytical),100 mmol·L^(−1) NaOH-250 mmol·L^(−1) NaAc为淋洗液,流速0.3 mL·min^(−1),柱温30℃,工作电极为Ag金电极,参比电极为Ag/AgCl参比电极,波形:S/CN标准电位波形,检测器箱温控30℃.结果表明,采用该方法、稳定性良好,连续进样5针,RSD均小于0.28%;标曲线性关系良好,R≥0.9992;方法灵敏度高,硫化物0.05μg·L−1,氰化物0.16μg·L^(−1),检测结果准确,加标回收均大于91.2%,故本方法适用于饮用水中硫离子及氰根定量分析.
杨海毅肖凯青陈洁吴国权
关键词：离子色谱硫化物氰根
b型流感嗜血杆菌结合疫苗游离多糖含量检测高效阴离子交换色谱-脉冲安培法的建立及验证被引量：6
2022年
目的建立b型流感嗜血杆菌(Haemophilus influenzae type b,Hib)结合疫苗游离多糖含量检测的超速离心联合高效阴离子交换色谱-脉冲安培(high performance anion exchange chromatography with pulsed amperometric detector,HPAEC-PAD)法,并对该方法进行验证及初步应用。方法将供试品经超速离心后,收集上清获得游离多糖,加入水解液使供试品水解约16 h后,采用CarboPacPA-104 mm×250 mm分析柱与CarboPacPA-104 mm×50 mm保护柱,氢氧化钠-醋酸钠溶液梯度洗脱,检测供试品游离多糖含量。对该方法进行专属性、线性、精密度、稳定性、准确度验证,确定定量限。用建立的方法检测13个批次Hib结合疫苗游离多糖含量,同时与乙醇沉淀法进行比较。结果Hib多糖标准品在0.77~12.26μg/mL范围内,与峰面积呈良好的线性关系,测定5次,线性相关系数均大于0.995;方法定量限为1.875 ng/mL;精密度、稳定性的RSD均小于5%;高、中、低3个浓度的平均加标回收率为100.26%,RSD为3.96%。13个批次Hib结合疫苗中的游离多糖含量为6.76%~16.74%。结论该方法准确可靠,可用于检测Hib结合疫苗游离多糖含量,同时也为其他多糖蛋白结合疫苗游离多糖提取和检测提供了思路。
赵丹李茂光毛琦琦李亚南陈苏京叶强
关键词：超速离心B型流感嗜血杆菌
Harpagide Inhibits Microglial Activation and Protects Dopaminergic Neurons as Revealed by Nanoelectrode Amperometry
2021年
Parkinson's disease(PD)is one of the most comm on n euroge nerative diseases(NDDs),characterized as less n eurotra nsmitter release and loss of dopaminergic(DAergic)neurons with microglial inflammatory response as a key player.Natural product harpagide with anti-inflammatory function is a potential therapeutic drug of PD,but its role towards microglial activation and inflammation-mediated neuronal injury remained unsure.
Fu-Li ZhangYun TangHong JiangXiao-Ke YangWei-Hua Huang
关键词：HARPAGIDENEUROCHEMISTRY
高效阴离子交换色谱-脉冲安培法检测A、C、Y和W135群脑膜炎球菌多糖含量
2018年
目的用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定A、C、Y和W135群脑膜炎球菌多糖含量,并对该方法进行验证及初步应用。方法采用Carbo Pac~?PA-1 4×250 mm分析柱与Aminotrap 4×50 mm保护柱;使用氢氧化钠/醋酸钠梯度洗脱,以多糖抗原标准溶液质量浓度为横坐标,其相应的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,并对建立的方法进行专属性、精密度和准确性验证;同时与传统方法的检测结果进行比较分析。结果 A、C、Y和W135群脑膜炎球菌多糖质量浓度在0.5～27.0μg/m L范围内与峰面积均具有良好线性关系,r=0.999。该方法专属性高,分析结果重复性良好,RSD均<5%;回收率均在95%～105%范围内;与传统的火箭免疫电泳法相比,检测结果差异均无统计学意义(P>0.05)。结论 HPAEC-PAD准确、可靠,重复性好,可用于检测脑膜炎球菌多糖原液及疫苗成品中的多糖含量。
李亚南赵丹徐颖华毛琦琦陈苏京李茂光叶强
关键词：脉冲安培检测器
Infant formula and adult nutritionals. Determination of myoinositol by liquid chromatography and pulsed amperometry
婴幼儿配方奶粉和成人营养品. 采用液相色谱法和脉冲电流法测定肌醇
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