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新疆阿魏地上部位中的1对新的非对映异构体
2022年
目的:研究新疆阿魏Ferula sinkiangensis K. M. Shen地上部位的化学成分,以发现新的抗炎活性先导化合物。方法:采用硅胶、Sephadex LH-20凝胶、半制备液相等色谱方法对新疆阿魏地上部位的二氯甲烷部位进行分离纯化,通过紫外光谱、红外光谱、高分辨质谱、核磁共振波谱、圆二色散谱和Mosher反应等对化合物结构进行鉴定,并对其体外抗炎活性进行筛选。结果:从新疆阿魏地上部位95%乙醇提取物的二氯甲烷部位分离得到1对新的非对映异构体(4′R,5′S,6′R,9′R)-新疆阿魏醇A (1)和(4′S,5′R,6′R,9′R)-新疆阿魏醇A (2),其对脂多糖诱导的小鼠单核巨噬细胞RAW264.7产生一氧化氮具有不同程度的抑制作用。结论:化合物1和2为从新疆阿魏地上部位中分离得到的1对新的非对映异构体且具有一定的抗炎活性。
霍晓爽王慧娟刘慧萍董爱军王华翔王钧篪斯建勇
关键词：新疆阿魏化学成分抗炎活性
基于超滤离心前处理的液相色谱-串联质谱法手性拆分人血浆中的亚叶酸和5-甲基四氢叶酸非对映异构体及其药代动力学应用被引量：4
2019年
建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定人血浆中的亚叶酸和5-甲基四氢叶酸两对非对映异构体的方法。血浆经蛋白质沉淀-超滤离心处理后,以甲氨蝶呤为内标,乙腈-10 mmol/L pH 8.0醋酸铵为流动相,通过手性HSA色谱柱(150 mm×4 mm, 5 μm)进行梯度洗脱。亚叶酸非对映异构体在25~ 5 000 μg/L 范围内、5-甲基四氢叶酸非对映异构体在12.5~ 2 500 μg/L 范围内,线性关系均良好。本方法在灵敏度、精密度、准确度、基质效应、提取回收率、稳定性等方面均得到充分验证,并成功应用于125 mg/m^2 亚叶酸和62.5 mg/m^2 左旋亚叶酸的药代动力学研究。结果显示:在125 mg/m^2 亚叶酸剂量组,左亚叶酸和左旋-5-甲基四氢叶酸的血浆峰浓度( Cmax)为( 3 137.917 ±408.837)和( 1 679.633 ±244.132)μg/L ,从时间点0到最后可定量时间点的药物代谢动力学时间曲线下面积(AUC0- t)为( 7 504.883 ± 1 185.101 )和( 14 001.214 ± 2 868.949 )μg/L;在62.5 mg/m^2左亚叶酸剂量组,左亚叶酸和左旋-5-甲基四氢叶酸的Cmax为( 3 187.917 ±387.298)和( 1 739.204 ±224.755)μg/L , AUC0- t 为( 7 426.664 ±854.825)和( 14 884.331 ± 1 843.353 )μg/L 。两剂量组主要药物代谢动力学参数均无显著差异,特征一致,吸收的速度和程度一致,能够为后期进行左亚叶酸钠生物等效性研究提供技术支持。
徐陈凤惠文凯孙莉莉高倩倩邹巧根
关键词：亚叶酸手性拆分
HPLC测定他达拉非中的对映异构体和非对映异构体被引量：3
2017年
目的建立他达拉非原料药中对映异构体和非对映异构体的定量分析方法。方法采用CHIRALPAK-IC(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(40∶60),流速为1.0 m L·min^(-1),检测波长为222 nm,柱温为30℃,进样量20μL。加校正因子的自身稀释对照法计算异构体含量,其中异构体A、异构体B和异构体C的校正因子分别为1.22,1.07和1.25。结果他达拉非及异构体A、异构体B和异构体C峰分离良好,分离度>1.5,异构体A、异构体B和异构体C分别在25.3~379.5,50.6~379.5,50.4~378.0 ng·m L^(-1)内线性关系良好(r为0.997 3~0.998 7),加样回收率分别为107.5%,96.9%,98.5%(n=9),进样精密度RSD≤2%,重复性RSD分别为1.44%,1.64%和4.89%。检测限分别为12.7,25.3,25.2 ng·m L^(-1)。3批样品中异构体A最高含量为0.018%,异构体B及异构体C均未超过检测限(<0.010%)。结论该方法简单,准确,重复性好,可用于他达拉非原料药中对映异构体和非对映异构体的测定。
靖雅王丽敏杜诗琦李博狄斌
关键词：他达拉非对映异构体非对映异构体高效液相色谱法
核壳型色谱柱-高效液相色谱法快速分离检测水飞蓟素中7种非对映异构体被引量：3
2017年
采用核壳型色谱柱-高效液相色谱法快速分离检测水飞蓟素中7种非对映异构体,优化了液相色谱条件,实现了7种非对映异构体的快速完全分离,并应用于市售水飞蓟制剂的分离检测。优化色谱条件如下:核壳型Halo C_(18)色谱柱(150mm×4.6mm,2.7μm)、甲醇-水-甲酸(30∶70∶0.1)-甲醇为流动相、梯度洗脱、流速0.35mL·min^(-1)、进样量2μL。该方法在0.01~0.1mg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好(R2>0.997),色谱峰峰面积和保留时间的相对标准偏差(RSD)分别为1.74%和0.67%(n=6)。该方法操作简单、省时、分离度好,可用于水飞蓟制剂的分析检测,也为水飞蓟素中非对映异构体的分离检测提供新的思路。
徐静涵薛芸王彦闫超
关键词：高效液相色谱法水飞蓟素非对映异构体
非对映异构的(4R)-苄氧基脯氨酸的一锅法合成
2014年
以N-Boc-(4R)-羟基-(L)-脯氨酸甲酯为原料,通过威廉逊醚化法,再去Boc保护进行合成(4R)-苄氧基-(2S)-脯氨酸的过程中,发现以NaH为碱性试剂时,其2-位的手性碳可发生部分消旋化;致使在合成(4R)-苄氧基-(2S)-脯氨酸的同时,可一锅法得到其非对映异构体(4R)-苄氧基-(2R)-脯氨酸.所得产物的结构分别通过1 H NMR、13 C NMR、HRMS、红外光谱、比旋光度和熔点等进行了确定.
王舟马银辉秦露露毛宇鸿王伟
关键词：非对映异构体
高效液相色谱-串联质谱联用法检测母乳中六溴环十二烷异构体
2014年
目的建立高效液相色谱（HPLC）-串联质谱法（MS/MS）测定母乳中六溴环十二烷三种非对映异构体的方法。方法称取3~5 g冻干母乳样品,加入13C-六溴环十二烷内标,索氏提取,提取液晾干后经6 ml环己烷/乙酸乙酯（1∶1）溶解,凝胶渗透色谱（GPC）除脂,收集液旋转蒸发至近干,加入8 ml正己烷溶解,再加入2 ml浓硫酸进一步除脂,静置分层,收集上清液,正己烷萃取3次,将上清液合并,氮吹至干,定容于100μl甲醇,用HPLC-MS/MS测定。结果方法线性范围为1~50μg/L,相关系数0.9997~0.9998,检出限0.12~0.22μg/L;三个水平的平均加标回收率为82.80%~110.60%;日内相对标准偏差为2.72%~9.02%;日间相对标准偏差为3.49%~5.25%。结论该方法用于测定母乳中六溴环十二烷三种非对映异构体,具有操作简单、基质干扰少、准确可靠的优点,可满足检测需求。
谭振陆少游张建清蒋友胜周健朱舟刘红河李胜浓林晓仕
关键词：高效液相色谱串联质谱法母乳六溴环十二烷
液相色谱质谱法测定面膜中六溴环十二烷3种异构体
2013年
目的建立测定面膜中六溴环十二烷3种异构体的液相色谱质谱法。方法采用Kinetex C18反相色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm),流动相为甲醇/乙腈(50/50体积比)-5 mmol甲酸铵水溶液,采用梯度洗脱的方式,检测离子对640.6/78.9和640.6/80.9作为定性、定量离子对,流速0.6 ml/min,外标法定量测量。结果在此条件下六溴环十二烷在0.05～50.00 ng/ml范围内线性良好,检出限为0.01 ng/ml;不同类型的面膜中六溴环十二烷的平均回收率在85.8%～103.2%范围内。结论本方法操作简便,分离速度快,准确度高,检出限低,适合于面膜中六溴环十二烷的测定。
庄宇
关键词：面膜六溴环十二烷同分异构体
类异戊二烯烷烃非对映异构体的色谱—质谱分离及条件优化研究被引量：1
2012年
运用GC-MS对准噶尔盆地煤样及孤岛稠油样中的饱和烃生物标志化合物进行分析,首次检测到了丰富的无环类异戊二烯烷烃类化合物:iC18(2,6,10-三甲基十五烷)、Pr(2,6,10,14-四甲基十五烷)和Ph(2,6,10,14-四甲基十六烷)及其非对映异构体。并考察了色谱柱类型、长度、程序升温等对类异戊二烯烷烃非对映异构体分离效果的影响,同时确定了程序升温色谱分离类异戊二烯烷烃非对映异构体的最佳条件,对样品中的降姥鲛烷、姥鲛烷、植烷与其非对映异构体进行了分离,对姥鲛烷、植烷的分离度最高可分别达0.7及0.9。
吴应琴王永莉雷天柱王有孝夏燕青
关键词：手性分离气相色谱质谱油气地球化学
超临界流体色谱法分析非对映异构体d4T-5＇-N-磷酰化苯丙氨酸甲酯被引量：7
2012年
采用超临界CO2流体色谱技术,分析d4T-5'-N-磷酰化苯丙氨酸甲酯手性磷的非对映异构体。色谱柱为Hpersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为夹带改性剂甲醇、乙醇和异丙醇的超临界CO2流体。以容量因子、选择性和分离度为指标,考察改性剂、背压和柱温对分离的影响。在甲醇、乙醇和异丙醇3种改性剂中,甲醇为最好的改性剂,其中在7%甲醇改性剂下,该化合物的分离度可达到3.35。在7%甲醇改性剂条件下,考察了压力(10～20 MPa)和温度(303.15～318.15 K)的影响。在优化的分离条件(改性剂为7%甲醇,流速为2 mL/min,柱温为308.15 K,背压为15 M Pa)下,d4T-5'-N-磷酰化苯丙氨酸甲酯的两种非对映异构体完全达到基线分离,分离时间约15 min。
陈伟珠许鹏翔易瑞灶赵玉芬
加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱法测定电子电气产品中的六溴环十二烷异构体被引量：3
2011年
建立了采用加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定电子电气产品中六溴环十二烷的检测方法。将粉碎后的样品以甲苯为萃取溶剂进行加速溶剂萃取,萃取液经浓缩后采用LC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源,定性离子对为640.5/78.9和640.5/80.9;定量离子对为640.5/78.9。方法检出限:β-六溴环十二烷为0.05 mg/kg,α-、γ-六溴环十二烷为0.1 mg/kg;在0.1～10 mg/kg范围加标回收率为88.8%～104.0%;相对标准偏差为3.0%～6.5%。结果表明:该方法快速、准确灵、敏度高能,满足相关测定要求。
李全忠周明辉岳大磊刘莹峰翟翠萍郑建国
关键词：加速溶剂萃取液相色谱-串联质谱电子电气产品
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