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便携式GC-MS现场测定火场样品中汽油燃烧残留物
2024年
为火场样品中痕量汽油燃烧残留物的检测建立了一种便捷、高效的现场检测方。通过模拟燃烧试验获取3种火场常见燃烧残留物:汽油与可燃材料木材燃烧残留物、汽油与不可燃材料混凝土燃烧残留物及汽油与土壤未燃烧残留物,分别放入便携式热脱附系统的空管内加热脱附,脱附后物质通过便携GC-MS分析。结果表明:3组模拟燃烧的样品均检出汽油残留物成分。因此,所建立的方具有现场直接分析、无须样品前处理、杂质干扰小等特点,可用于实际火场样品中痕量汽油燃烧残留物的现场检测。
陈卢涛邓嘉辉詹光马乔
关键词:便携式GC-MS燃烧残留物火灾调查助燃剂放火
基于柱前衍生GC-MS比较不同工艺制备黄精的氨基酸含量
2024年
建立了柱前衍生GC-MS测定黄精中15种氨基酸含量的方。测定经不同工艺制备的黄精鲜品、干品及炮制品样品中氨基酸的含量,并运用多元数据统计对这3种不同黄精样品中的氨基酸进行综合分析。结果表明:三种黄精制品中的15种氨基酸在33min内有良好的分离效果,在线性范围内线性关系良好(r:0.9983〜0.9999),平均加样回收率为95.66%〜105.55%(n=6)。说明该方能准确测定黄精中多种氨基酸的含量,且黄精鲜品氨基酸含量明显高于干品及炮制品。聚类及正交偏最小二乘-判别分析结果表明,黄精鲜品、干品和炮制品可以明显聚为不同三类,说明上述三种黄精制品的氨基酸含量有明显差异性,并筛选出赖氨酸、组氨酸、甘氨酸和络氨酸作为区分黄精鲜品、干品和炮制品的标志物。
张剑光王月金文芳杨丽王洁雪张志锋
关键词:氨基酸GC-MS聚类分析
GC-MS同时测定枸杞中16种农药残留的含量及安全性评价
2024年
目的建立GC-MS同时测定枸杞中16种农药残留量的含量,并进行安全性评价。方分析采用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温;进样量1.0μL,不分流;体积流量1.0 mL/min;进样口温度250℃;电子轰击电离(EI),电子能量70 eV;离子源温度230℃;多反应监测模式;碰撞气高纯N_(2)。采用残留水平、膳食摄入风险、风险排序和累积暴露评估对农药残留膳食风险相对较高的农药进行分析与讨论。结果16种农药在各自范围内线性关系良好(r≥0.9944),平均加样回收率70%~114%,RSD小于2%。产地枸杞和商超枸杞均未出现农药残留超标情况;产地枸杞中氟氯氰菊酯的平均残留量最高,为0.9992 mg/kg,商超枸杞中氯氰菊酯的平均残留量最高,为0.0884 mg/kg;产地枸杞和商超枸杞的慢性和急性膳食风险最高的农药均是氯氰菊酯;溴氰菊酯、哒螨灵、毒死蜱、敌敌畏、杀扑磷风险较高,但实际检测中只有哒螨灵被检出,并且未超标;产地、商超枸杞慢性危害指数(HI)值分别为0.0129、0.0012,急性HI值分别为0.0655、0.0054。结论部分枸杞样品存在农药残留,但均处于安全水平,喷洒农药时需要注意氯氰菊酯的使用。
秦佳琪齐强强张亚军王焱赵思源曹德艳朱美霖
关键词:枸杞农药残留GC-MS风险评估
1,8-二氨基萘衍生化GC-MS检测血液中亚硝酸盐及其稳定性
2024年
目的建立亚硝酸盐中毒死亡案例血液的气相色谱-质谱(GC-MS)并考察在血液中亚硝酸盐的稳定性,为推断死亡时血液中亚硝酸盐浓度及判定是否为亚硝酸盐中毒死亡提供参考依据。方采用1,8-二氨基萘(1,8-DAN)衍生化GC-MS检测亚硝酸盐中毒死亡的血液检材;取空白血液添加亚硝酸盐标准,定期测定亚硝酸盐含量,观察血液中亚硝酸盐的稳定性,得出其浓度变化趋势。结果11例亚硝酸盐中毒死亡案例血液中亚硝酸盐浓度为1.165~351.551μg/mL;随时间增加,加标血样中亚硝酸盐浓度逐渐降低。结论本研究所建立检测方操作简便、准确度高、精密度好;亚硝酸盐在血液中不稳定,建议尽快检测,以防漏检。
陈百慧孙婧李昀倩辛国斌
关键词:法医毒物分析GC-MS亚硝酸盐
GC-MS结合顶空进样测定环氧氯丙烷中遗传毒性杂质3-氯丙烯的含量
2024年
目的:建立环氧氯丙烷中遗传毒性杂质3-氯丙烯的检测方。方:色谱柱为Agilent DB-624UI,载气为氦气,流速为1.23 mL·min^(-1),进样口温度250℃,柱温为程序升温。顶空瓶平衡温度为100℃,平衡时间30 min。电子轰击电离方式,离子源温度:230℃;定量测定采用SIM模式。结果:3-氯丙烯在1.044~52.20 ng·mL^(-1)(r=0.999 8)浓度范围内呈良好线性关系,检测限和定量限分别为0.522 0和1.044 ng·mL^(-1),加样回收率为94.13%。结论:该分离效果好、操作简便、灵敏度高,可监控环氧氯丙烷产品质量。
岳青阳陈默徐万魁
关键词:环氧氯丙烷
鼻吸能量棒中挥发性成分的GC-MS检验
2024年
鼻吸能量棒在中小学生中的风靡引起社会各界的普遍关注和极大担忧,对其成分进行检验可为明确其是否具有身体危害性提供依据。利用固相微萃取结合气相色谱-质谱(GC-MS)对收集到的15个品牌21种不同气味的30个鼻吸能量棒样品进行检验,共检出69种化合物,除包装标明的樟脑、冰片、薄荷脑所含有的左旋樟脑、右旋樟脑、龙脑、异龙脑、薄荷醇等主要成分外,还检出化妆品行业常用溶剂C11、C12、C13、C16的异构烷烃和丰富的烯烃、酯类、醇类、醛类等植物精油、合成香料原料及中间体成分。对相同品牌不同气味、不同品牌相同气味的鼻吸能量棒检出成分进行综合分析和分类比对,结果表明,鼻吸能量棒成分复杂,含量各异,且与包装标示不符,长期滥用能够危害人的身体健康,加之使用方式有诱导吸毒的负面示范效应,急需规范整治。
时秋娜姜棕耀
关键词:薄荷醇樟脑固相微萃取
QuEChERS-GC-MS快速检测茶叶中的芳樟醇和alpha-紫罗兰酮
2024年
【目的】为完善茶叶中香气物质的检测方,针对芳樟醇与alpha-紫罗兰酮两种香气物质建立气相色谱-质谱联用(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)快速同时检测的分析方,以期为茶叶中香气物质的检测提供新思路和参考。【方】茶叶样品经乙腈提取后,用QuEChERS净化管(内含PSA 200 mg、GCB 200 mg、无水硫酸钠400 mg)净化茶叶上清液,采用GC-MS选择离子监测模式进行测定,外标定量。【结果】芳樟醇和alpha-紫罗兰酮在5.0~2000.0μg·L^(−1)内线性良好,线性相关系数(R^(2))均大于0.999;方的检出限为分别为0.020 mg·kg^(−1)和0.004 mg·kg^(−1),定量限分别为0.080 mg·kg^(−1)和0.010 mg·kg^(−1)。使用该方在空白茶叶样品中分别添加3种不同加标浓度(5.0、10.0、1000.0μg·L^(−1))的混合标准溶液,测得平均回收率为88.23%~106.11%,相对标准偏差(RSD)为1.98%~3.25%(n=6)。【结论】该方操作快速便捷,运行时间仅需16.8 min,重现性和精确度高、灵敏度好,适用于茶叶中芳樟醇、alpha-紫罗兰酮的快速检测,能够为相关机构对茶叶中香气物质的检测提供技术支持。
游佩琼
关键词:茶叶QUECHERS芳樟醇
利用HS-SPME-GC-MS对长叶二裂委陵菜精油成分分析
2024年
【目的】分析长叶二裂委陵菜精油成分。【方】利用水蒸气蒸馏和索氏有机萃取制备长叶二裂委陵菜精油,采用顶空(HS)-固相微萃取(SPME)-气质联用(GC-MS)对该精油成分进行分析。【结果】两种制备方得到的精油中共分离鉴定出113种挥发性物质成分,主要包含醇类、酯类、醛类、烯烃类、酮类、烷烃类和有机酸化合物,其中,酯类化合物相对含量最高为50.10%;其次为醇类和烷烃类化合物分别为39.24%、8.16%。【结论】长叶二裂委陵菜精油挥发性物质的主要组成为酯类、醇类、烷烃类。
夏永怡杨艳慧徐志伟王瑞刚
关键词:精油挥发性物质
Py/GC-MS检测安全套润滑剂遗留微量物证
2024年
采用裂解气相色谱(Py/GC-MS)建立了安全套润滑剂遗留微量物证的高灵敏检测方。制作模拟性侵案件样本,用正己烷进行超声提取,过膜处理后在N2流下蒸发提取物至50μL,将收集的提取物用移液枪转移到热解坩埚,待溶剂完全蒸发后,通过Py/GC-MS进行测定。方学考察结果表明,该方的定量下限为5μg/kg,回收率为91.0%~103%,相对标准偏差(RSD)为7.1%~8.3%。采用所建方对聚二甲基硅氧烷(PDMS)标准品和网购销量前20名的安全套制作的模拟样本进行分析,考察了生物流体(血液、尿液、唾液等体液)的干扰和在不同介质(内衣、皮肤)的持久性。该方从所有硅基润滑安全套样本中均检出PDMS,可排除空白样本的干扰。生物流体对PDMS检测不会产生干扰,在内衣、皮肤环境下的最长附着时间分别为72、48 h,确立了性侵案件发生后的检测时间窗口,为安全套润滑剂遗留微量物证的检测提供了一种准确可靠的方
陈麒全赵鹏程宋辉赵亮
关键词:安全套润滑油聚二甲基硅氧烷
基质辅助固相萃取-GC-MS快速测定水果中的肉桂醛
2024年
建立了测定水果中肉桂醛的气相色谱-质谱。样品经乙酸乙酯提取后,上清液用50 mg PSA与20 mg GCB净化,经DB-5ms石英毛细柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离后,采用GC-MS测定。结果表明,肉桂醛在25~500μg·L^(-1)线性关系良好,相关系数r^(2)为0.9995。苹果、香蕉、葡萄3种水果的方检出限均为20μg·kg^(-1),方定量限均为50μg·kg^(-1)。加标回收率为84.2%~101.0%,相对标准偏差为6.52%~8.77%。该方定量准确,灵敏度及精密度均能满足水果中肉桂醛的测定要求。
魏启超
关键词:固相萃取气相色谱-质谱法水果肉桂醛

相关作者

李铁纯
作品数:308被引量:2,034H指数:23
供职机构:鞍山师范学院化学与生命科学学院
研究主题:脂肪酸 挥发性成分 气相色谱-质谱 挥发油 挥发性化学成分
侯冬岩
作品数:549被引量:3,278H指数:27
供职机构:鞍山师范学院
研究主题:脂肪酸 气相色谱-质谱 挥发性成分 气相色谱-质谱分析 挥发油
回瑞华
作品数:469被引量:2,955H指数:27
供职机构:鞍山师范学院
研究主题:脂肪酸 气相色谱-质谱 气相色谱-质谱分析 挥发性化学成分 挥发性成分
郭永泽
作品数:133被引量:362H指数:11
供职机构:天津市农业科学院
研究主题:农药残留 土壤 中农 残留量 GC/MS法
张玉婷
作品数:109被引量:293H指数:11
供职机构:天津市农业科学院
研究主题:农药残留 土壤 中农 残留量 GC/MS法