国家科技重大专项(2009ZX09103-312)
- 作品数:2 被引量:17H指数:2
- 相关作者:王家龙白鸽张秋燕崔翰明更多>>
- 相关机构:中国中医科学院广安门医院更多>>
- 发文基金:国家科技重大专项更多>>
- 相关领域:医药卫生更多>>
- 红曲药材中活性成分洛伐他汀和毒性成分桔霉素的HPLC-DAD/FLD测定被引量:9
- 2016年
- 目的建立HPLC方法测定红曲中酸式、酯式洛伐他汀,以及毒性成分桔霉素。方法采用碱水解法以正交试验法为工具考察酯式洛伐他汀转化为酸式洛伐他汀的优选条件;建立HPLC-DAD法同时测定其酸式和酯式洛伐他汀,并用于测定洛伐他汀的转化率及红曲中两种洛伐他汀的含量;同时建立HPLC-FLD法测定红曲药材中桔霉素的含量。结果酯式洛伐他汀水解为酸式洛伐他汀的条件为:2 mg洛伐他汀加入0.1 mol·L-1Na OH溶液5ml,于40℃加热40 min水解后,调节溶液p H至7.7。酸式、酯式洛伐他汀含量测定方法学研究表明:在2.088~208.8μg·ml-1范围内线性关系良好,在乙腈溶液中其稳定性良好(RSD〈1.5%),红曲药材中测定酸式、酯式洛伐他汀回收率102.75%~104.67%(RSD〈3.0%)。桔霉素测定方法学研究表明:在25.2~6300 ng·ml-1范围内线性关系良好,桔霉素的回收率为100.73%(RSD〈3.0%)。结论建立HPLC-DAD方法测定酸式、酯式洛伐他汀简便、快速、准确,适用于洛伐他汀总量的测定。建立HPLC-FLD方法经方法学验证表明其灵敏度高、准确度高、专属性强,适用于红曲药材中微量毒性成分桔霉素的限度检查。
- 张秋燕王家龙白鸽王虎崔翰明
- 关键词:碱水解桔霉素
- 苦瓜化学成分研究被引量:8
- 2011年
- 目的:研究苦瓜的化学成分。方法:采用乙醇提取、大孔树脂纯化、硅胶柱色谱以及制备液相色谱等方法分离,通过理化常数及光谱数据鉴定化合物结构。结果:分离并鉴定了6个化合物,分别为苦瓜二醇A(Ⅰ)、大豆脑苷Ⅰ(Ⅱ)、柚皮苷(Ⅲ)、(3β,20R,23R)-3-{O-6-脱氧-α-L-吡喃甘露糖基-(1-2)-O-[β-D-吡喃木糖基-(1-3)]-6-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖氧基}-20,23-二羟基-24-达玛烯-21-酸-21,23-内酯(Ⅳ)、β-谷甾醇(Ⅴ)和胡萝卜苷(Ⅵ)。结论:化合物Ⅲ和化合物Ⅳ系首次从该植物中分离获得,其中化合物Ⅳ亦系首次从苦瓜属植物中分离得到。
- 王虎李吉来李伟佳何子昕
- 关键词:苦瓜化学成分