兵器预研支撑基金(40406020302)
- 作品数：4 被引量：6H指数：1
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- 偕二硝基乙酸乙酯的合成与表征
- 2009年
- 以丙二酸二乙酯为起始原料,经水解、脱羧氧化硝化得到标题化合物,并利用红外光谱、核磁共振、质谱等鉴定其结构;初步探讨了脱羧氧化硝化反应历程,优化了反应条件;对二硝基乙酸乙酯合成方法进行了重大改进,发现以NaNO2-98%工业硝酸为硝化剂,具有原料易得、操作简便、收率较高(>65%)、粗品纯度较高(>93%)的优点。
- 霍欢王伯周刘愆熊存良罗义芬
- 关键词：有机化学
- 3,5-二氨基-4-苯偶氮基吡唑合成与表征被引量：1
- 2007年
- 以苯胺为原料,经重氮化、偶联、缩合环化等反应合成3,5-二氨基-4-苯偶氮基吡唑,采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析鉴定了结构;通过调节偶联反应体系的酸碱度,确定了适宜pH为5,收率88%;对缩合环化反应条件进行了研究,确定了适宜反应时间为4h,反应温度为78℃,收率84.2%。
- 汪营磊张志忠王伯周张海昊刘愆
- 关键词：偶联反应
- 4-甲基-5-硝基-1,2,3-连三唑的合成
- 2007年
- 以丙二酸二乙酯为原料,经水解、硝化得到关键中间体偕二硝基乙酸乙酯(2);2与乙醛、叠氮化钠缩合环化得到4-甲基-5-硝基-1,2,3-连三唑(3)。3的结构经NMR,IR和元素分析表征。初步探讨了硝化反应的反应历程,并对制备2的合成进行了工艺改进,发现以NaNO2-98%HNO3为硝化试剂的新方法,2的收率达62.1%,纯度93.1%。
- 霍欢王伯周张海昊周诚贾思媛
- 关键词：三唑
- 4-氨基-5-硝基-1,2,3-三唑(ANTZ)合成与表征被引量：5
- 2008年
- 以丙二酸单乙酯为原料,经脱羧氧化硝化得到二硝基乙酸乙酯,二硝基乙酸乙酯、叠氮化钠、乙醛缩合环化获得关键中间体4-甲基-5-硝基-1,2,3-三唑,再经氧化、酯化、酰化、霍夫曼重排得到目标产物4-氨基-5-硝基-1,2,3-三唑(ANTZ)。利用元素分析、核磁共振、红外光谱等鉴定中间体及最终产物的结构;初步探讨了缩合环化反应历程,研究了影响关环反应的主要条件,确定了氧化反应的最佳反应条件为反应时间90 min,反应温度100℃,K2CO3和4-甲基-5-硝基-1,2,3-三唑的最佳物料比为1∶2。
- 霍欢王伯周周诚熊存良
- 关键词：有机化学
