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国家科技支撑计划(2013BAK04B03): 作品数：22 被引量：193H指数：8; 相关作者：马强白桦孟宪双李晶瑞马会娟更多>>; 相关机构：中国检验检疫科学研究院国家质量监督检验检疫总局沃特世科技(上海)有限公司更多>>; 发文基金：国家科技支撑计划质检公益性行业科研专项项目国家质检总局科技计划项目更多>>; 相关领域：理学农业科学化学工程文化科学更多>>

高效液相色谱-串联质谱法同时测定祛痘化妆品中的3种氯霉素类抗生素被引量：13: 2014年; 建立了祛痘化妆品中氯霉素、甲砜霉素及氟苯尼考等3种氯霉素类抗生素的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品以甲醇为溶剂超声提取，提取液经高速离心及微孔滤膜过滤后，以XBridgePhenyl（2．1mm×150mm，3．5μm）色谱柱分离，进行电喷雾负离子多反应监测模式下的定性及定量分析。结果表明，氯霉素、甲砜霉素及氟苯尼考在各自线性范围内线性良好，定量限分别为5，20和10μg/kg。在低、中、高3个添加水平，3种氯霉素类抗生素的回收率为80．6％～117．4％，相对标准偏差（n=6）为4．6％～7．7％。方法能够为祛痘化妆品检验和生产质量控制提供科学依据及技术支持。; 孟宪双马强李晶瑞丁岚陈云霞马会娟张庆吕庆白桦; 关键词：高效液相色谱-串联质谱

祛痘化妆品中4种硝基呋喃类抗生素的高效液相色谱法测定及质谱确证被引量：4: 2014年; 研究建立了祛痘化妆品中4种硝基呋喃类抗生素（呋喃妥因、呋喃唑酮、呋喃它酮及呋喃西林）的高效液相色谱测定方法。样品以乙腈＋甲醇（70＋30，V／V）混合溶液进行超声提取，提取液经微孔滤膜过滤后，滤液由XTerraMSC18（4．6mm ×250mm,5μm）色谱柱分离，以15mmol／L乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱，外标法定量。疑似阳性样品采用高效液相色谱．质谱／质谱法确证。4种化合物在各自线性范围内线性良好，呋喃妥因、呋喃唑酮及呋喃西林的定量限为5mg／kg，呋喃它酮的定量限为7．5mg／kg。在低、中、高3个添加浓度水平下，4种物质的的平均回收率在85．0％～99．6％，相对标准偏差（RSD）为2．1％～9．5％。; 孟宪双马强张庆李晶瑞陈云霞王元成马会娟吕庆白桦; 关键词：高效液相色谱-串联质谱

快热式电热水器产品质量安全风险分析被引量：2: 2016年; 本文结合快热式电热水器产品的行业概况、国内外相关标准、伤害案例及监管情况,分析了快热式电热水器产品存在的主要风险隐患、致害机理,并对目前市场上流通的快热式电热水器产品进行了风险评估。针对快热式电热水器产品总体质量安全状况不佳的情况和国内用电环境存在安全隐患、接地措施不规范的现状,从引导消费者选购、加强企业技术培训、完善产品标准与检测方法、加强市场监督等方面提出了措施和建议。; 许应成彭备战冯卫彭彬; 关键词：快热式电热水器

化妆品中己脒定与氯己定及其盐类的超高效液相色谱法测定及质谱确证被引量：4: 2016年; 建立了化妆品中己脒定和氯己定及其盐类的超高效液相色谱测定及质谱确证分析方法。化妆水、香波、散粉及膏霜等试样经饱和氯化钠溶液破乳，唇膏等蜡质类试样经四氢呋喃分散后，依次加入水和甲醇，涡旋振荡混匀，进行超声辅助提取，固相萃取净化，采用ACQUITY UPLC BEH C18色潜柱分离，以0．1％三氟乙酸-水和0．1％三氟乙酸-乙腈为流动相梯度洗脱，二极管阵列检测器（DAD）检测，外标法定量，采用高效液相色谱-串联质谱进行确证。在优化实验条件下，已脒定（羟乙基磺酸）盐和氯己定在-定浓度范围内线性关系良好（r^2≥0．9996）；方法检出限和定量下限分别为10mg／kg和20mg／kg；在20～3000mg／kg加标水平下，方法的平均回收率为81．9％～97．6％，相对标准偏差（RSDs）为0．9％～7．8％。该方法快速、准确、灵敏度高、特异性好，可用于化妆品的实际检验工作。; 孟宪双马强白桦张庆郭项雨吕庆; 关键词：氯己定超高效液相色谱化妆品

高效液相色谱法同时测定防晒类化妆品中15种紫外线吸收剂被引量：18: 2015年; 建立了一种反相高效液相色谱同时测定防晒类化妆品中15种紫外线吸收剂的分析方法。化妆水、乳液、膏霜和蜡质样品中首先加入四氢呋喃（含2 g/L氢氧化铵）,涡旋、振荡、混匀（若蜡质样品仍分散不完全,可超声振荡加热至50℃）,再加入80%（v/v）甲醇水溶液振荡混匀、超声提取、离心、过滤后,采用XTerra MS C18柱分离,经水（含0.1%（v/v）甲酸）和甲醇（含0.1%（v/v）甲酸）梯度洗脱,以二极管阵列检测器检测,检测波长为280 nm和311 nm,外标法定量。实验中对不同基质类型样品的前处理条件（样品分散溶剂、萃取溶剂和萃取时间等）进行了重点优化。结果表明,15种紫外线吸收剂在各自的线性范围内呈良好的线性关系（r2≥0.999 1）,方法的定量限为1.2～5.1μg/g,在低、中、高3个添加水平下的回收率为84.2%～100.7%,相对标准偏差（RSD）为0.9%～9.5%。该分析方法分离效果好、灵敏度高、定量准确,可用于防晒类化妆品的实际检测。; 孟宪双马强白桦张庆吕庆; 关键词：高效液相色谱紫外线吸收剂

祛痘化妆品中苯海拉明的高效液相色谱检测及质谱确证被引量：5: 2014年; 建立了祛痘化妆品中苯海拉明的高效液相色谱（HPLC）分析方法及液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）确证方法。水剂类和膏霜类祛痘化妆品样品分别采用适宜提取溶剂超声提取,提取液离心处理后,以HPLC测定。选用Waters XTerra MS C18色谱柱（250×4.6mm,5μm）,以甲醇-10mmol/L碳酸氢铵缓冲溶液（体积比78∶22,氨水调节pH至10）为流动相,等度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长218nm,外标法定量。阳性样品采用LC-MS/MS进行确证。苯海拉明的定量限为1.0mg/kg,在低、中、高添加水平的平均回收率为88.2%～105.0%,相对标准偏差在2.8%～7.9%之间。该方法简便、准确、灵敏度高,适用于祛痘化妆品中苯海拉明的测定。; 陈云霞马强白桦孟宪双马会娟李晶瑞; 关键词：苯海拉明高效液相色谱

洗涤用品中5种荧光增白剂的高效液相色谱法检测及质谱确证被引量：28: 2014年; 建立了同时测定洗涤用品中5种荧光增白剂类化合物（荧光增白剂393、荧光增白剂KCB、荧光增白剂CBS-127、荧光增白剂KSN和荧光增白剂OB）的高效液相色谱分析方法及质谱确证方法。洗涤样品以四氢呋喃为提取溶剂进行超声提取，提取液离心处理后，取上清液经微孔滤膜过滤后测定。采用AgilentEclipseXDB—C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）分离，以甲醇-水二元流动相梯度洗脱，流速1．0mL／min，柱温25℃，荧光增白剂KCB和荧光增白剂CBS-127的检测波长为359nm，荧光增白剂393、荧光增白剂KSN和荧光增白剂OB的检测波长为372nm。荧光增白剂393的定量限为0．25mg／kg，荧光增白剂KCB、荧光增白剂CBS-127、荧光增白剂KSN和荧光增白剂OB的定量限为O．5mg／kg。在低、中、高3种加标水平下的平均回收率为87．8％-103．7％，相对标准偏差为1．5％～4．4％。方法的日内RSD均小于l％，日间RSD均小于2％。适用于洗涤用品中5种荧光增白剂类化合物的测定。; 马会娟马强白桦李晶瑞孟宪双陈云霞李文涛; 关键词：高效液相色谱液相色谱-串联质谱荧光增白剂洗涤用品

高效液相色谱法检测防晒类化妆品中的尿刊酸及其乙酯被引量：3: 2016年; 研究建立了同时测定防晒类化妆品中尿刊酸及其乙酯的高效液相色谱检测方法及质谱确证方法。化妆品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,提取液经离心处理、微孔滤膜过滤后测定。采用XTerra MS C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）进行分离,以甲醇-5 mmol/L四丁基溴化铵溶液（体积比为30∶70）为流动相进行等梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,检测波长为285 nm,外标法定量。防晒类化妆品中尿刊酸及其乙酯的方法定量限均为5 mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率为80.1%-103.8%,相对标准偏差（RSD）为1.2%-6.9%。对于疑似阳性的样品,进一步采用液相色谱-串联质谱法进行确证分析。该方法准确、快速、灵敏度高,适用于防晒类化妆品的实际检验工作。; 郭项雨马强孟宪双李焘李文雅白桦; 关键词：防晒化妆品尿刊酸高效液相色谱

化妆品中8种呋喃香豆素的高效液相色谱法检测及质谱确证被引量：20: 2013年; 建立了同时测定化妆品中8种呋哺香豆素类化合物（8－羟基补骨脂素、补骨脂素、异补骨脂素、8－甲氧基补骨脂素、5－甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素和异欧前胡索）的高效液相色谱分析方法及液相色谱－串联质谱确证斤法。膏霜类、水剂类、香波类、散粉类、唇膏类等不同类型的化妆品样品分别经适宜的提取溶液进行超声提取．提取液以离心处理后，取上清液经微孔滤膜过滤后测定。采用Agilent Zorbax SB－Phenyl色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）分离，以甲醇－乙腈－水三元流动相梯度洗脱，流速1．0mL／min，柱温30℃，检测波长250nm。8．羟辏补骨脂素的定量限为0．25mg／kg，补骨脂素、异补骨脂素、8－甲氧基补骨脂素、5－甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素、异欧前胡素的定量限为0．5mg／kg。在低、中、高3种加标水平下，8种待测组分的平均回收率为85．0％～105．8％，相对标准偏差为0．41％～7．90％。采用本方法在一日内不同时间点（6个时间点，每隔1h测定一次）和不同日期（6d内）测定混合标准溶液，得到8个目标物峰断积的日内精密度均小于1％，日间精密度均小于2％、该疗法准确、简便、快速，适用于不同类型化妆品中8种呋喃香豆素类化合物的测定。; 马会娟马强李文涛孟宪双李晶瑞白桦焦阳张晓丽; 关键词：高效液相色谱液相色谱-质谱质谱呋喃香豆素化妆品

高压液相色谱法测定纸质食品接触材料中亚甲基双硫氰酸酯的迁移量被引量：2: 2013年; 目的建立纸质食品接触材料中亚甲基双硫氰酸酯迁移量的高压液相色谱测定方法。方法食品模拟物(水、3%乙酸水溶液、10%乙醇水溶液和橄榄油)中的亚甲基双硫氰酸酯通过高压液相色谱进行分离,采用二极管阵列检测器进行测定。水基食品模拟物直接进样,油基食品模拟物经乙腈萃取后进样,外标法定量。结果3种水基食品模拟物中,亚甲基双硫氰酸酯在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好,定量下限为0.5 mg/L,平均回收率为88.2%~97.4%,相对标准偏差为0.44%~6.54%；油基食品模拟物中,亚甲基双硫氰酸酯在1.0~20 mg/kg范围内线性关系良好,定量下限为1.0 mg/kg,平均回收率为99.3%~104.7%,相对标准偏差为0.75%~3.15%。结论该方法准确、简便、快速,可用于纸质食品接触材料中亚甲基双硫氰酸酯迁移量的实际检验工作。; 丁岚马强李文涛马会娟李晶瑞孟宪双陈云霞白桦; 关键词：迁移量高压液相色谱法

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