浙江省医药卫生科学研究基金(2011RCA032)
- 作品数：7 被引量：83H指数：5
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- 相关机构：宁波市疾病预防控制中心宁波市江北区疾病预防控制中心慈溪市疾病预防控制中心更多>>
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- 相关领域：理学医药卫生轻工技术与工程更多>>
- 饮用水中五种消毒副产物顶空-毛细管气相色谱法检测被引量：8
- 2014年
- 目的建立饮用水中五种消毒副产物的快速检测方法。方法利用消毒副产物在水中的弱溶解性,采用顶空-毛细管气相色谱法,对方法的线性范围、线性关系、最低检出限、精密度等各方面的因素进行考察。结果管网水中三氯甲烷检出浓度为4.13μg/L^19.32μg/L,四氯化碳检出浓度为0.31μg/L^0.47μg/L,一氯二溴甲烷检出浓度为1.21μg/L^4.59μg/L。五种消毒副产物在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.992,方法检出限均远低于国家标准,相对标准偏差为0.5%~9.4%,平均回收率为84%~101%。结论本方法能够有效分离和准确测定饮用水中五种消毒副产物,在对宁波某地饮用水检测中发现五种消毒副产物均符合国家限值,且以氯代消毒副产物为主,另外一氯二溴甲烷作为溴代消毒副产物的一种,其产生很可能与海水倒灌和盐潮有关。
- 赵鹏裘立晓金晓霞乌杰
- 关键词：消毒副产物
- 气相色谱/串联质谱法测定滩涂沉积物中7种多氯联苯残留被引量：3
- 2013年
- 目的建立滩涂沉积物中7种多氯联苯残留的三重串联四极杆气相色谱/质谱联用分析方法。方法样品使用冷冻干燥后用正己烷提取,采用三重串联四极杆气相色谱/质谱联用在多反应监测模式(MRM)下进行测定,内标法定量。结果分别对样品进行两个水平的加标回收试验(10μg/kg、100μg/kg),其回收率为65.7%~106.5%,方法的相对标准偏差小于15%,方法的定量下限(LOQ)范围为0.23μg/kg^0.87μg/kg。结论该方法适合对沉积物中多氯联苯残留进行快速测定。
- 施家威李继革王玉飞
- 关键词：多氯联苯质谱联用
- 分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱分析蔬菜中112种农药残留被引量：49
- 2012年
- 评价了分析过程中不同条件下使用分散固相萃取(D-SPE)材料净化对农残分析定量结果可靠性的影响,表明通过条件优化,可明显减小定量误差,并取得满意的回收率。建立了蔬菜中112种农药的多反应监测-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。在pH 5～7范围内,样品经乙腈-甲苯(8∶1,v/v)匀浆提取,每5 mL提取液加入0.8 g无水硫酸镁、0.05 g石墨化炭黑(GCB)、0.1 g乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)、0.05 g C18粉末,分散固相萃取法净化,采用气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-QQQ-MS/MS)在多反应监测模式(MRM)下进行测定,内标法定量。分别对韭菜、黄瓜、紫甘蓝进行3个水平的加标回收试验(20、50、200μg/kg),其回收率范围为53.1%～138.7%,其中86种农药的3个加标水平的回收率范围均为65.0%～120.0%,方法的相对标准偏差(RSD)小于12%,方法的定量限(LOQ)范围为1.6～13.4μg/kg。对从市场采集的蔬菜样品进行了测定,检出了三唑磷、甲氰菊酯等农药残留。该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于蔬菜中112种农药残留的快速筛查测定。
- 施家威李继革王玉飞范建中
- 关键词：分散固相萃取农药残留蔬莱
- 基质固相分散-气相色谱串联质谱法测定孕妇血清中22种持久性有机污染物被引量：6
- 2015年
- 建立了基质固相分散技术-气相色谱串联质谱法（MSPD-GC-QQQ-MS/MS）同时测定孕妇血清中22种持久性有机污染物（艾氏剂、狄氏剂、七氯、灭蚁灵、六六六、多氯联苯和滴滴涕）的方法。血清样品与C18吸附剂混合净化,正己烷溶液洗脱,GC-QQQ-MS/MS测定。采用Agilent J＆W DB-35ms（30 m×0.25 mm×0.25μm）分离,正电子离子源（EI＋）模式电离,多反应监测模式（MRM）下进行测定,外标法定量。结果表明,在1.0~1000.0 ng/m L的范围内,22种持久性有机污染物的相关系数均大于0.99;在2.0和20.0 ng/m L的添加水平下,所有持久性有机污染物回收率均在75%~115%之间,方法定量限均≤0.15 ng/m L。在比较基质固相分散（MSPD）、液液萃取（LLE）和固相萃取（SPE）提取和净化实际加标血清样品时,MSPD方法的结果中位数更接近真实值,且离散程度最小。本方法适用于人类血清中多种持久性有机物的定性和定量分析。
- 赵鹏施家威李继革徐奋奋龚文杰裘立晓
- 关键词：持久性有机污染物血清
- 宁波地区滩涂海产品重金属与多氯联苯污染状况及其环境相关性分析被引量：6
- 2013年
- 目的对宁波地区滩涂环境及其海产品中的重金属和多氯联苯含量进行调查与评价。方法随机选择6个监测点,采集并检测滩涂海泥、海水和海产品样品中重金属和多氯联苯含量,根据国家有关标准进行评价。结果除海水铅含量超标外,滩涂环境海泥的铅、镉、多氯联苯含量以及海水的镉含量均符合水产养殖区国家相关标准要求。以《食品中污染物限量》为评价标准,海瓜子的铅含量合格率为95.15%;青蟹、蛏子、海瓜子和泥螺的镉含量合格率分别为4.55%、89.02%、53.05%和12.88%。海瓜子铅含量与海泥铅含量存在显著正相关,蛏子、青蟹的镉含量与海泥镉含量存在显著正相关。结论宁波地区滩涂环境及其海产品的重金属污染问题值得引起关注。贝壳类软体动物可以作为近岸海域重金属污染监测重要的指示生物。
- 杨天池施家威毛国华
- 关键词：重金属多氯联苯
- 固相萃取-高效液相色谱-可变波长检测法测定鲜榨果汁中7种水溶性合成着色剂被引量：9
- 2015年
- 目的建立测定鲜榨果汁中7种水溶性人工合成着色剂(柠檬黄、苋菜红、日落黄、胭脂红、诱惑红、亮蓝、赤藓红)的聚酰胺固相萃取-高效液相色谱分析方法。方法采用无水乙醇-氨水-水提取液对鲜榨果汁中7种水溶性人工合成着色剂进行提取,聚酰胺固相萃取柱净化和富集,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相,梯度淋洗分离,多波长检测定量。结果 7种水溶性人工合成着色剂在1.0μg/ml^50.0μg/ml线性关系良好,相关系数>0.999 90,回收率为89.4%~96.6%,RSD为0.9%~3.7%,检出限为0.05 mg/kg^0.10 mg/kg。结论本法适合基质复杂有大量沉淀的饮品,前处理方法简便、回收率高、方法重复性满足实验要求。
- 赵鹏黄亚琴徐奋奋裘立晓乌杰施家威
- 关键词：固相萃取高效液相色谱合成着色剂鲜榨果汁
- 被动式有机气体采样-气相色谱法测定工作场所空气中21种挥发性有机物被引量：3
- 2013年
- 目的建立工作场所空气中21种挥发性有机物(VOC)的快速检测方法。方法分别用被动式有机气体采样器和活性炭管采集工作场所中挥发性有机物,经二硫化碳解吸后用气相色谱法进行测定。结果21种挥发性有机物在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.998,相对标准偏差为0.5%～6.1%,两种采样方法的各平均解吸效率在84%～106%。结论方法能够有效分离和准确测定空气中21种挥发性有机物,利用被动式有机气体采样方式,全面而准确反映暴露者所处工作场所的挥发性有机物污染情况,有助于工作环境卫生状况和个人接触情况的评价。
- 赵鹏裘立晓金晓霞
- 关键词：挥发性有机物气相色谱法
