黑龙江省自然科学基金(ZTB2005-33) 作品数:11 被引量:14 H指数:3 相关作者: 周百斌 徐学勤 所艳华 王蕴鹏 刘永 更多>> 相关机构: 哈尔滨师范大学 哈尔滨工业大学 大庆师范学院 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 黑龙江省自然科学基金 哈尔滨市学科后备带头人基金 更多>> 相关领域: 理学 化学工程 更多>>
银钨硼三元杂多配合物的合成、稀土多元渗及其导电性 被引量:1 2006年 用直接法合成了未见文献报道的具有Keggin结构的以Ag作为第二配位离子的钨硼杂多配合物,利用ICP,IR,XRD和XPS等对其结构进行了表征.以Gd作为渗入元素对其进行化学气相扩渗,借助IR,TG-DTA,XPS和XRD对配合物扩渗前后的结构及稳定性进行了对比研究.导电性的测试表明:室温下,扩渗后试样的电导率提高了约103倍,且热稳定性也有所提高,是一种受温度变化影响较小的导电材料,为制备可实用的导电材料提供了一条新途径. 刘永 周百斌 王蕴鹏 所艳华 徐学勤关键词:杂多化合物 导电性 银 K_8[ZnMg(H_2O)W_(11)O_(39)]·15_H2O的合成、表征及化学热扩渗 被引量:3 2006年 利用直接法合成未见文献报道的K8[ZnMg(H2O)W11O39]·15H2O,通过ICP,IR和XRD等方法对其结构进行表征,结果表明所合成的配合物具有Keggin结构.采用化学热扩渗法对合成配合物进行稀土扩渗实验,经XPS测试表明,有微量的钆渗进配合物的体相,并与组成元素存在键合作用,导电性测试结果表明,扩渗后试样的导电率提高105倍,是一种优良的固体电解质,有望成为具有实用价值的功能材料. 所艳华 周百斌 刘双全 刘永 王蕴鹏 徐学勤关键词:多金属氧酸盐 导电性 钆对K_7[CrCa(OH_2)W_(11)O_(39)]配合物的热扩渗及其导电性研究 2007年 K7[CrCa(OH2)W11O39] was synthesized by a direct method and thermal diffusing permeation of Gd to the sample was studied with the solid-gas interface reaction.The structure of the sample was characterized by IR,XRD and TG-DTA before and after diffusing permeation.The results show that the Keggin structure has been changed to a new phase after thermal diffusing permeation of rare earth elements.Conductivity of the sample after diffusing permeation was 104 times higher than that of the sample before diffusing permeation.The thermo-stability temperature has been increased 100℃ higher than before. 王珩 周百斌关键词:杂多配合物 钆 电导率 主族元素取代的11-钨铜杂多配合物的合成、表征及性质研究 被引量:1 2006年 合成了ⅡA,ⅣA,ⅤA族元素为取代原子的3个系列钨铜杂多配合物.经ICP,TG曲线确定其化学式为K8[CuZ(OH2)W11O39].xH2O和K17,18[Z′(CuW11O39)2].xH2O(Z=Mg,Ca;Z′=Sr,Ba,Sn,Pb,Sb,Bi).通过TG-DTA,IR,XRD,XPS,183W-NMR等手段对合成配合物结构进行了表征,并对其进行了讨论.结果表明,新配合物具有典型的Keggin结构,且主族元素进入到配合物的骨架中.由于新配合物中CuⅡ具有顺磁性,导致XPS,183W-NMR的测试结果表现出特殊性;用循环伏安法测定了新配合物的电化学性质,表明均为可逆氧化还原过程,还对导电性和热稳定性进行了研究. 王丽丽 周百斌 张旭 马慧媛 徐学勤 韦永德关键词:主族元素 杂多配合物 电化学性质 导电性 具有β_2-Keggin结构主族元素钨砷杂多配合物的合成与性质 被引量:4 2007年 合成了4种主族元素取代的钨砷杂多配合物,通过ICP和TG曲线确定其通式为:K11.12[M(AsW11O39)2]·xH2O和K3.4EAsZ(OH2)W11O39]·xH2O(M=Pb^2+,Bi^3+;Z=Sn^4+,Sb^3+).采用IR,UV,XRD,XPS,^183W NMR等方法证明其结构为β2-Keggin结构,用极谱和循环伏安法研究了配合物的氧化还原性和热稳定性,结果表明:所合成的配合物只有一步双电子还原过程,电位较高,表现出强氧化性;配合物将在550℃~600℃范围内分解. 张秀华 张海华 周百斌 徐学勤关键词:主族元素 钐对K_3PW_(12)O_(40)配合物气相扩渗的物相及导电性研究 2006年 采用气相扩渗的方法,对K3PW12O40.7H2O配合物进行稀土Sm的化学热扩渗.利用IR,XRD,TG-DTA和XPS等手段对扩渗后配合物的结构进行了表征和研究,发现在720℃下扩渗后的主要产物是β-W2N.XPS能谱分析证实了稀土的存在且与化合物有一定的键合作用.采用四极法对扩渗前后的试样进行了导电性能测试,扩渗后试样的导电性提高了3.1×104倍.分析了电阻、电导率与温度变化的关系曲线,发现此材料的导电性在672℃后电阻趋于0. 王蕴鹏 周百斌 刘永 所艳华 徐学勤关键词:杂多配合物 导电性 钐 新型杂多蓝化合物[NH_3(CH_2)_2NH_3]_5[Cd(H_2O)][CdMo_(12)~ⅤO_(30)(HPO_4)_6(H_2PO_4)_2]·5H_2O的合成与晶体结构 被引量:4 2007年 利用水热法首次合成了具有两种配位环境Cd原子的新型杂多蓝化合物[NH3(CH2)2NH3]5[Cd(H2O)][CdMo12ⅤO30(HPO4)6(H2PO4)2].5H2O.通过元素分析I、CP、TG和X射线单晶衍射确定了其组成,使用IR和EPR进行了结构表征.通过N2吸附脱附测定了比表面积和孔径,为催化研究提供了基础数据.结果表明:该晶体为三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数a=1.200 2(2)nm,b=1.465 1(3)nm,c=2.119 2(4)nm,V=3.564 2(12)nm3,β=83.01(3)°,Z=2,F(000)=293 2,R1=0.030 0,wR2=0.071 6. 苏占华 周百斌 赵志凤 徐学勤关键词:杂多蓝 水热合成 晶体结构 中孔材料 含锂多金属氧酸盐的制备及其导电性 被引量:1 2009年 用直接法和降解法制备了3种含锂的多金属氧酸盐,采用ICP和TG曲线确定其化学式为K11-n[XLi(OH2)W11O39].xH2O(X为B3+、Si4+、P5+),并用IR、UV、XRD、XPS及183W NMR等测试技术对合成配合物的结构进行了表征。结果表明,所合成的配合物均为典型的Keggin结构,其阴离子骨架上的1个W原子已被1个Li原子取代。热分析结果表明,合成配合物具有较高的热稳定性。循环伏安的测定指出,3种配合物的氧化还原过程为不可逆过程。电导率测试显示,在室温下的各配合物均具有导电性,其电导率分别为:K7[SiLi(OH2)W11O39].xH2O 2.4×10-6S/cm,K6[PLi(OH2)W11O39].xH2O 3.8×10-6S/cm,K8[BLi(OH2)W11O39].xH2O 7.3×10-7S/cm。 李国清 唐晓梅 周百斌 徐学勤 张旭关键词:锂 多金属氧酸盐 导电性 新型含α-Keggin结构超分子化合物(C_6H_(10)N_2)_2[SiW_(12)O_(40)]的合成、结构表征及性质研究 2009年 利用水热合成法合成了目标化合物(C6H10N2)[2SiW12O40]。通过X射线单晶衍射仪确定了晶体结构,晶体属单斜晶系,空间群C2/m。通过红外、热重分析和循环伏安曲线对晶体进行了结构表征、晶体的热稳定性和氧化还原性研究。晶体中的α-Keggin阴离子、有机配体通过氢键相互作用,形成超分子化合物。 曲智坤 周百斌 朱春城关键词:KEGGIN结构 水热合成 电化学性质 十八元环多钒硼酸盐的水热合成及其氧化还原性质研究 被引量:1 2006年 在水热条件下合成了[Ni(en)2]6[(VO)12O6B18O39(OH)3].6H2O多钒硼酸盐,X射线衍射分析表明,该晶体属三方晶系,R-3空间群.测试了晶体的IR光谱和TG曲线,用循环伏安法详细研究了合成化合物的氧化还原性质及电子转移机理,结果表明该化合物具有两对氧化还原峰,其电子转移数分别为单电子和三电子. 王鑫 周百斌 刘双全 徐学勤关键词:水热合成 晶体结构 簇合物 氧化还原性质