江苏省海洋资源开发研究院科技开放基金(JSIMR09B03)
- 作品数:5 被引量:15H指数:3
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- 相关机构:淮海工学院南京理工大学江苏省海洋资源开发研究院更多>>
- 发文基金:江苏省海洋资源开发研究院科技开放基金更多>>
- 相关领域:理学医药卫生化学工程更多>>
- 阿魏酸乙酯绿色合成新工艺的研究被引量:3
- 2009年
- 研究了以大孔树脂作催化剂,由阿魏酸和乙醇合成阿魏酸乙酯。分别考察了不同类型大孔树脂的催化酯化作用,并且研究了催化剂用量、乙醇用量以及回流时间对酯化反应的影响。实验结果表明,最佳的合成工艺为:以NKC-9型离子交换树脂为催化剂,7.76g(0.04mol)阿魏酸和20mL无水乙醇,催化剂用量为3.9g,反应时间6 h。在上述最佳条件下,产品收率为89.7%,产品的百分含量超过98%。与用酸作催化剂相比,大孔树脂作催化剂提高了收率,简化了工艺,避免了设备的腐蚀和环境污染,是更为清洁、环保的绿色酯合成方法。
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- 关键词:大孔树脂
- 无溶剂下微波辐射合成阿魏酸被引量:1
- 2010年
- 以香草醛为反应底物,丙二酸为试剂,醋酸铵为催化剂,采用微波辐射技术,经Knoevenagel-Doebner反应,在无溶剂条件下合成了阿魏酸。研究了酸、醛和醋酸铵用量,微波功率和辐射时间对阿魏酸收率的影响。得到较佳工艺条件为:40 mmol香草醛、48 mmol丙二酸、4.8 mmol醋酸铵,微波功率400 W,辐射15 min。在此条件下产率为86.9%,阿魏酸的质量分数超过98%。
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- 关键词:化妆品添加剂阿魏酸微波辐射无溶剂
- 超声波辐射下异阿魏酸对氯苯酚酯的一步合成被引量:3
- 2010年
- 室温超声辐射下,4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,二环己基碳二亚胺(DCC)作脱水剂,不需保护异阿魏酸分子中的羟基,异阿魏酸和对氯苯酚的一步反应直接合成了异阿魏酸对氯苯酚酯。在n(异阿魏酸):n(对氯苯酚):n(DCC):n(DMAP)=1:1.2:1.2:0.1混合时,室温超声反应2.5h,得产率76.2%。目标化合物的结构经元素分析、1HNMR和IR测试技术得到确证。缩短了反应时间,提高了产率。
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- 关键词:超声辐射
- 甲磺酸达比加群酯的合成被引量:5
- 2012年
- 目的:研究和改进甲磺酸达比加群酯的合成工艺。方法:以4-甲氨基-3-硝基苯甲酸(2)和3-(吡啶-2-基氨基)丙酸乙酯(3)为原料,经酰氯化、酰胺化、中和成盐和还原制得重要中间体3-[[3-氨基-4-(甲氨基)苯甲酰基](吡啶-2-基)氨基]丙酸乙酯(5)。5再与N-(4-氰基苯基)甘氨酸经酰胺化、闭环、中和成盐、成脒、酰化,进而与甲磺酸成盐制得甲磺酸达比加群酯。结果:中间体及目标化合物经质谱、核磁共振谱、红外光谱等确证,整个工艺的总收率为33.9%。结论:本路线操作简便、成本较低、条件温和、步骤少,适合工业化生产。
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- 关键词:抗凝血药
- 水介质中微波促进一锅法合成吡喃并[2,3-d]嘧啶衍生物被引量:4
- 2010年
- 水相中将芳香醛、丙二腈和巴比妥酸以等摩尔比混合,微波辐射5~15min,合成了9种7-氨基-6-氰基-5-芳基吡喃并[2,3-d]嘧啶二酮,产率为80%~92%,避免了传统合成法反应时间长和中间体分离的繁琐操作,减少了环境污染。产物结构通过IR、1HNMR和元素分析测试技术进行了表征。
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- 关键词:微波辐射一锅合成水介质