山西省高等学校科技开发基金(200811011)
- 作品数：3 被引量：1H指数：1
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- 反相高效液相色谱法测定原料药3-氯-3’，4’-二羟基二苯甲酮的含量及有关物质被引量：1
- 2011年
- 目的：建立反相高效液相色谱（RpHPLC）法测定原料药3-氯3’，4’-二羟基二苯甲酮（HP46）的含量及有关物质。方法：采用Diamonsil C1-（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以甲醇-乙腈-水（用磷酸调节pH至3．0）（65：5：30）为流动相，流速0．8mL·min，检测波长243nm，柱温25℃，外标法测定HP46含量，自身对照法测定有关物质。结果：有关物质与主药分离良好，主药含量高于99％，HP46在3．0-180mg·L-1范围内线性关系良好（r=0．9999），最低检测限1mg·L-1。结论：建立的高效液相色谱方法灵敏性和专属性好，适用于原料药HP46的质量控制、有关物质检测和稳定性检查。
- 冯秀娥赵万一梁泰刚李青山
- 关键词：高效液相色谱
- 天然抗肿瘤化合物3-溴-4,5-二羟基苯甲酸甲酯的全合成
- 目的合成3-溴-4,5-二羟基苯甲酸甲酯。方法以胡椒酸为起始原料,经酯化、硝化、还原、溴代、重氮化、去氨基还原、脱保护合成目标化合物。结果合成得到3-溴-4,5-二羟基苯甲酸甲酯,并经H-NMR,C-NMR,MS等分析手...
- 冯秀娥赵万一班树荣李青山
- 关键词：抗肿瘤活性全合成
- 文献传递
- 溴代胡椒环衍生物的合成
- 2010年
- 以胡椒酸为起始原料,经酯化、硝化、还原、溴代、重氮化、Sandm eyer反应、酯的还原、脱水等多步反应得到5种新胡椒环衍生物,所得化合物经ESI-MS、1H-NMR等测试技术进行了结构表征。
- 冯秀娥赵万一班树荣李青山
- 关键词：胡椒环衍生物
- 2-氯-3,3′,4,4′,5-五甲氧基二苯甲酮的全合成及表征
- 2010年
- 目的合成2-氯-3,3′,4,4′,5-五甲氧基二苯甲酮。方法以3,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料,经酰氯化、傅克（Friedel-Crafts）酰化、氯代反应制备2-氯-3,3′,4,4′,5-五甲氧基二苯甲酮。结果产物结构经质谱（ESI-MS）、核磁共振氢谱和碳谱（1H-NMR、13C-NMR）进行了表征,反应总收率80%。结论本文首次全合成了新化合物2-氯-3,3′,4,4′,5-五甲氧基二苯甲酮,工艺合理可行、简单实用。
- 冯秀娥赵万一李青山
- 关键词：氯代
