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苦楝皮中儿茶素的含量测定研究被引量：9: 2010年; 目的探寻苦楝皮中的指标成分,并建立RP-HPLC测定苦楝皮中指标成分含量的方法,对苦楝皮进行质量控制研究。方法采用不同柱色谱技术进行分离,通过光谱和波谱分析鉴定指标成分儿茶素的化学结构。采用高效液相色谱法进行儿茶素的含量测定,以TOSOHTSKgel ODS（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱为固定相;流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液（9∶91）;流速1.0 mL.min-1;检测波长278 nm。结果苦楝皮中指标性成分经分离、鉴定为儿茶素,儿茶素的线性范围和相关系数分别为0.000 3~0.010 0 mg,r=0.999 9。平均回收率为104%（RSD=3%）。结论本方法简单、快速、可靠,为苦楝皮的质量控制提供了科学依据。; 曹丹杨莉侴桂新王峥涛; 关键词：反相高效液相色谱法儿茶素

京大戟石油醚提取部分化学成分的研究被引量：12: 2009年; 目的:对京大戟(Euphorbia pekinensis Rupr.)进行化学成分研究。方法:采用溶剂提取、硅胶、ODS柱色谱及制备HPLC等进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定结构。结果:从京大戟的石油醚提取部分分离得到3个化合物,分别鉴定为24-亚甲基-环阿尔廷醇(Ⅰ),大戟醇(Ⅱ),甘遂甾醇(Ⅲ)。结论:化合物Ⅰ系首次从该植物中分离得到。; 姜文红刘静麻风华哈莉莉仲昭庆张清波戴忠马双成; 关键词：京大戟大戟科三萜化合物

杠柳毒苷单次给药的毒性研究被引量：9: 2010年; 目的寻找小鼠灌胃给予杠柳毒苷的最大耐受量(MTD)、腹腔注射给药的半数致死量(LD50)和杠柳毒苷引起豚鼠半数出现心电异常的剂量。方法小鼠进行灌胃给药测定最大耐受量;小鼠进行腹腔注射给药测定半数致死量;豚鼠在清醒状态下腹腔注射不同剂量杠柳毒苷并连续观察其给药后心电图120 min,记录给药后心电异常数并计算其心电异常率。结果杠柳毒苷灌胃给药小鼠在66、83和103 mg/kg剂量下没有死亡;在20.65、17.55、14.92、12.68和10.78 mg/kg 5个剂量下,杠柳毒苷腹腔给药小鼠死亡率分别为100%、70%、60%、10%和0%;在0.58、0.46、0.37、0.30和0.24 mg/kg 5个剂量下,豚鼠心电异常率分别为80%、64.3%、30.8%、23.1%和7.7%。结论杠柳毒苷灌胃给药小鼠MTD为103 mg/kg;杠柳毒苷腹腔注射给药小鼠LD50为15.20 mg/kg;杠柳毒苷引起豚鼠半数出现心电异常的剂量为0.39 mg/kg。; 孙达张静陈金堂毕波周昆邓雁如; 关键词：杠柳毒苷急性毒性心电图

附子和附片质量标准研究被引量：11: 2010年; 目的采用薄层色谱法和高效液相色谱法建立附子和附片的质量控制方法。方法采用薄层色谱法分别对附子中的双酯型生物碱和附片中的单酯型生物碱进行鉴别。采用高效液相色谱法同时对附子中的单酯型生物碱和双酯型生物碱进行限量检查和含量测定、对附片中的双酯型生物碱和单酯型生物碱进行限量检查和含量测定。结果 TLC鉴别方法分离良好、斑点清晰;6种乌头碱类成分的HPLC限量检查和含量测定方法在5～100μg.mL-1内线性关系良好,检出限在1μg.mL-1,平均回收率均在95%～105%之间。结论本方法专属性强、结果准确、耐用性好,可更好地控制附子和附片的质量。; 聂黎行张聿梅鲁静肖新月马双成林瑞超; 关键词：附子附片薄层鉴别

香加皮配方颗粒在小鼠体内的毒代动力学研究被引量：6: 2008年; 目的：研究香加皮配方颗粒毒性成分在小鼠体内的代谢。方法：Bliss测定小鼠灌胃和腹腔注射给药的LD50。另取小鼠预先腹腔注射预负荷7.00g生药/kg,分别于药后1、2、4、6、8、12、16、24h补予7.00g生药/kg,用死亡率法计算体内残存量和表观代谢参数。结果：香加皮配方颗粒小鼠灌胃的LD50（95%可信限）为89.11（85.44-92.44）g生药/kg,小鼠腹腔注射的LD50（95%可信限）为10.35（9.66-11.10）g生药/kg,口服生物利用度F=11.61%。香加皮配方颗粒体内残存量并不是随着时间而一直降低,在6、12h出现了两个高峰点,其后呈一级动力学消除,12h以后消除相的消除半衰期t1/2=7.55h,消除速度常数K=0.0918/h。结论：香加皮配方颗粒的毒性成分代谢过程较复杂,可能存在肠肝循环或毒性代谢产物生成。; 周昆徐鑫屈彩芹高秀梅; 关键词：香加皮半数致死量毒代动力学

香加皮急性毒性与其杠柳毒苷含量相关性研究被引量：8: 2015年; 目的分析香加皮的急性毒性与其中杠柳毒苷含量的相关性。方法 HPLC测定6批香加皮提取物中杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛的含量;小鼠分别灌胃给予6批香加皮提取物32 g膏/kg,4-甲氧基水杨醛200、250、300 mg·kg-1,观察14天内的毒性反应及死亡情况。结果小鼠灌胃给药后14天,香加皮125.7g生药/kg(含杠柳毒苷159.552mg·kg-1),106.6 g生药/kg(含杠柳毒苷112.032 mg·kg-1),111.7g生药/kg(含杠柳毒苷91.584 mg·kg-1),123.8 g生药/kg(含杠柳毒苷93.794 mg·kg-1),106.6 g生药/kg(含杠柳毒苷46.784 mg·kg-1),122.6 g生药/kg(含杠柳毒苷98.976 mg·kg-1)组死亡率分别为70%、20%、0、0、0、20%,用杠柳毒苷的量与死亡率做回归考察相关性,相关系数R2为0.9678;4-甲氧基水杨醛300 mg·kg-1组无死亡。结论柳毒苷含量与香加皮急性毒性实验结果有较好的相关性,杠柳毒苷含量的限定,可以较好的限制香加皮的毒性。; 徐鑫马志会孙达陈金堂周昆刘洋; 关键词：香加皮杠柳毒苷 HPLC 急性毒性

香加皮配方颗粒的急性毒性和蓄积毒性实验研究被引量：11: 2008年; 目的:观察香加皮配方颗粒的急性毒性和蓄积毒性。方法:测定小鼠腹腔注射给药的LD50,给予预负荷量7.0g生药/kg,并于药后24h测定该时间点的LD50(t),计算负荷给药24h后蓄积率和毒效半衰期。测定大鼠灌胃给药后的MTD。正常大鼠腹腔注射香加皮溶液,观察药物对心电图的影响。结果:小鼠腹腔注射香加皮配方颗粒溶液后,动物在给药后1min开始出现毒性反应,5min后开始出现死亡,LD50(95%可信限)为10.60(9.84～11.43)g生药/kg,24h的蓄积率为0.196,毒效半衰期t1/2为10.20h。大鼠MTD为31.4g生药/kg。大鼠心电图在较大剂量下可以出现明显的类洋地黄中毒样变化。结论:香加皮配方颗粒有急性毒性和低蓄积毒性并可导致心电图异常改变。; 徐鑫周昆屈彩芹; 关键词：香加皮急性毒性蓄积毒性心电图 ICR小鼠 SD大鼠

HPLC测定千柏鼻炎片中对羟基桂皮酸和金丝桃苷的含量被引量：8: 2010年; 目的建立千柏鼻炎片中对羟基桂皮酸和金丝桃苷的含量测定方法。方法应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Dikma Diamonsil-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%冰醋酸(15∶85);流速1.0mL·min-1;检测波长310nm(0～25min),360nm(25～35min)。结果对羟基桂皮酸和金丝桃苷的线性范围分别为0.014088～1.174μg(r=0.9999),0.00955～1.91μg(r=0.9999);平均加样回收率分别为101.17%(RSD=1.35%),100.89%(RSD=3.80%)。结论该方法简便易行、准确、重复性好,可用于千柏鼻炎片的质量控制。; 谭道鹏侴桂新王峥涛; 关键词：千柏鼻炎片千里光金丝桃苷

草乌药材标准修订研究被引量：27: 2010年; 目的:修订并提高毒性药材草乌的质量控制标准。方法:采用以乌头碱、次乌头碱和新乌头碱对照品为对照的薄层色谱法对草乌药材进行鉴别;采用高效液相色谱法测定其中双酯型生物碱乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的含量,色谱柱为Phe-nomenex C18(5μm,4.6mm×250mm),流动相A为乙腈-四氢呋喃(25:15),流动相B为0.1mol.L-1醋酸铵(每1000mL加0.5mL冰醋酸),梯度洗脱[0～48min,A-B(15:85)→(26:74);48～49min,A-B(26:74)→(35:65);49～58min,A-B(35:65)],流速0.8mL.min-1,检测波长235nm,柱温25℃。结果:草乌药材薄层色谱斑点清晰,分离度好。乌头碱、次乌头碱、新乌头碱液相色谱峰分离良好;各成分浓度与HPLC峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别为0.0010～0.52μg(r=0.9999),0.0018～0.90μg(r=0.9999),0.0020～2.02μg(r=0.9999);平均回收率(n=9)分别为98.9%,100.8%,96.2%。结论:本研究建立的草乌药材的薄层色谱鉴别法和HPLC含量测定方法专属、准确,耐用性良好,可有效控制草乌药材质量,提高了毒性药材草乌的检测标准。; 张聿梅谢黔锋鲁静肖新月马双成林瑞超; 关键词：草乌双酯型生物碱乌头碱次乌头碱新乌头碱薄层色谱

新鱼腥草素钠注射液中化学成分的研究(Ⅰ)被引量：6: 2008年; 目的研究新鱼腥草素钠(sodium New Houttuyfonate)注射液中的二聚物,为控制新鱼腥草素钠注射液的质量提供科学依据。方法采用HPLC、UPLC-MS及重量法3种方法测定了新鱼腥草素钠注射液中主成分的含量;制备了其有关物质二聚物,并通过波谱数据及原子吸收分光光度法鉴定了其化学结构,还测定了该化合物在制剂中的含量。结果用HPLC及UP-LC-MS测定2批新鱼腥草素钠注射液,发现主成分含量均仅不到2%,而用现标准含测重量法测定,含量为98%以上;二聚物鉴定为2-(1′-羰基十二烷基)-5-羟-2,4-十六二烯醛钠盐,UPLC-MS测定6批注射液及1批冻干粉针中该二聚物含量在0%～4%之间,而在原料的水溶液中含量较高为12%。结论实验说明新鱼腥草素钠注射液不稳定,现标准的含测方法不能全面反映药品质量。注射液中所含有一个二聚物为新化合物,其在水中对热不稳定。; 熊婧吴建敏张启明安宁丁丽霞; 关键词：新鱼腥草素钠注射液二聚物高效液相色谱法

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“十一五”国家科技支撑计划(2006BAI14B01)

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