“十一五”国家科技支撑计划(2006BAD12B03-06)
- 作品数:7 被引量:147H指数:6
- 相关作者:王静佘永新刘佳佳刘洪斌曹维强更多>>
- 相关机构:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所西藏自治区农牧科学院惠州出入境检验检疫局更多>>
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- 相关领域:理学医药卫生轻工技术与工程农业科学更多>>
- 超高压液相色谱-串联四极杆质谱法对牛奶中24种磺胺类药物残留的检测被引量:28
- 2008年
- 利用超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了一种能在10 min内快速分离和测定牛奶中24种磺胺类药物残留的方法。样品经匀浆、超声、乙腈重复提取、氮吹浓缩,流动相溶解,饱和正己烷脱脂。采用ACQUITY UPLCTMBEHC18柱(100 mm×2.1 mm i.d.,1.7μm),以乙腈-0.2%乙酸水溶液(体积比1∶9)为流动相,梯度洗脱,目标分析物使用超高压液相色谱-电喷雾串联质谱进行测定;以保留时间和离子对进行定性和定量,在ESI(+)和MRM监测模式下进行样品分析。该方法检出限(LOD)为0.04~1.35μg/kg;在1~200μg/L范围内线性关系良好,回收率为61%~117%,相对标准偏差为2.92%~18.98%。该法样品前处理简单、分析速度快、回收率和灵敏度高、检出限低,可以满足各国对牛奶中24种磺胺类药物的检测要求。
- 佘永新刘佳佳王静刘永王荣艳曹维强
- 关键词:液相色谱-质谱磺胺类药物牛奶
- 高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中24种磺胺类药物残留被引量:36
- 2011年
- 利用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS)联用技术,建立了一种在28 min内快速分离和测定鸡肉、猪肉、牛肉、羊肉、蜂蜜、牛奶中24种磺胺类药物残留的方法。方法检出限(LOD)为0.27~7.45μg/kg,定量限(LOQ)0.957~9.89μg/kg;在5~300μg/L范围内线性关系良好,在10、20、50μg/kg 3个添加浓度上回收率为60.8%~122.9%,相对标准偏差(RSD)为0.01%~19%。
- 刘佳佳佘永新刘洪斌王静吕晓玲王淼史晓梅徐思远肖航
- 关键词:液相色谱-串联质谱动物源性食品磺胺
- RP-HPLC法快速检测牛奶中7种四环素类药物残留量被引量:6
- 2009年
- 目的:建立快速检测牛奶中7种四环素类药物残留的反相高效液相色谱法。方法:用0.1mol/L McIlvaine-EDTA溶液和50%三氯乙酸(TCA)溶液共同处理牛奶样品,通过Waters Oasis HLB固相萃取柱进行净化处理。仪器条件中所用色谱柱为SunfireTMC18(250mm×4.6mm,5μm)柱,以甲醇-乙腈-0.01mol/L草酸(pH2)为流动相,采用梯度洗脱模式。结果:7种四环素类药物线性范围宽,峰面积和样品浓度在0.05~1μg/ml范围内呈很好的线性关系,加标平均回收率为78.66%~106%,最低检测限为0.02μg/ml。结论:该方法操作简单、重现性好、检测限低、灵敏可靠,可在14min内同时将四环素等7种四环素类药物达到基线分离。
- 佘永新柳江英吕晓玲王静曹维强
- 关键词:反相高效液相色谱四环素类药物牛奶
- 聚醚类抗生素残留检测技术及其研究进展被引量:8
- 2011年
- 聚醚类抗生素是禽畜养殖中广泛应用的球虫抑制药,对这类药物残留量的检测技术研究对于控制兽药残留超标,保证禽畜产品安全有着重要的意义。综述了近年来聚醚类抗生素的检测方法,包括微生物法、免疫法、分光光度计法、色谱法,并详细介绍了液相色谱-串联质谱技术在该类药物检测中的应用及其前景,讨论了未来聚醚类抗生素检测技术的研究发展方向,为今后分析检测各类样品基质中聚醚类抗生素的残留提供参考和依据。
- 刘佳佳佘永新刘洪斌金茂俊邵华金芬王静
- 关键词:聚醚类抗生素
- 液相色谱-串联质谱法测定牛奶中5种多肽类抗生素被引量:57
- 2011年
- 建立了牛奶中杆菌肽、粘杆菌素A、粘杆菌素B、维吉尼霉素和万古霉素5种多肽类抗生素的反相液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。牛奶样品经甲醇-0.1%甲酸水提取后,用4%三氯乙酸乙腈除蛋白,液-液萃取后,采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对两价态或三价态的定性和定量离子进行监测。结果表明,5种多肽类抗生素在25,50和100μg/kg的添加水平的回收率为75.1%~120.1%;相对标准偏差小于15.7%;方法检出限为0.2~5.6μg/kg。本方法前处理操作快速简单,重复性好,满足对牛奶中多肽类抗生素的快速、准确的检测要求,适合大量样品的准确定性和定量分析。
- 刘佳佳金芬佘永新刘洪斌史晓梅王淼王静徐思远
- 关键词:液相色谱-串联质谱牛奶多肽
- 分子印迹基质固相分散-液相色谱法测定牛奶中的氯霉素残留被引量:16
- 2009年
- 以对模板分子具有较强识别特性的分子印迹聚合物为基质固相分散吸附剂,提取牛奶中痕量氯霉素,最后用HPLC法测定。研究了氯霉素分子印迹聚合物对样品中氯霉素的提取和净化效果,在优化条件下,方法的检出限为0.15 ng/mL,定量限为0.50 ng/mL。不同氯霉素添加量的回收率大于93.2%,RSD<5.9%。方法适用于牛奶中氯霉素残留的测定。
- 王荣艳王培龙佘永新王静王锡昌钟耀广
- 关键词:氯霉素分子印迹聚合物基质固相分散牛奶