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稀释剂粉末压片-X射线荧光光谱法测定锑矿石中锑及主量组分被引量：11: 2016年; 利用X射线荧光光谱仪结合稀释剂粉末压片法来测定锑矿石中锑及主量组分。通过稀释剂的加入,减弱了样品的基体效应。人工配制了一系列具有浓度梯度的样品来解决标准样品个数偏少的问题。方法简便、实用,具有较高的精密度和准确度,测定结果满足实际工作需要。方法的相对标准偏差(RSD)为0.19%～2.0%,与常规分析结果基本一致。; 王干珍王子杰郭腊梅严慧; 关键词：X射线荧光光谱法

熔融制样X射线荧光光谱法测定岩盐中的主量成分被引量：11: 2016年; 以XRF分析岩盐,需解决标准物质缺乏和Cl在分析过程中的损失问题,选择合适的前处理方法以保证结果重现性。经实验发现用于粉末压片法的人工标准物质中氯化钠、硫酸钙等组分经X射线照射后呈现向样片表面扩散的趋势,其中氯化钠进一步分解,难以建立稳定的工作曲线;熔融制样则不存在这一问题,具备定量基础。本文选择熔融制样作为前处理方法,将光谱纯盐类、氧化物与土壤、水系沉积物国家标准物质以不同比例混合,配制人工标准物质建立工作曲线。熔融制样条件为:取样量0.6000 g,四硼酸锂+偏硼酸锂(12∶22)混合熔剂10.000 g,熔融温度1000℃,预熔时间300 s,熔样时间300 s,静置时间30 s,所得样片平整通透,因样品中所含Cl具有脱模效果无需补充脱模剂。本方法测定主量元素的精密度(RSD)均小于1.5%,与经典方法相比减少了分析时间与试剂消耗,可作为岩盐主量成分分析的备选方法。; 李可及; 关键词：岩盐主成分熔融制样 X射线荧光光谱法

水、土壤中重金属现场快速检测技术研究: 2018年; 目前我国矿山开采造成的重金属污染情况加重、面积加大，并呈现出多种重金属，如铅、铬、汞、镉和坤等共存的趋势。目前常用的重金属检测方法为大型分析设备的室内进行，不能用于现场的快速分析检测。化学试纸法联用光电检测器可成为快速检测重金属残留的有效手段，适用于现场和基层化验室对水和土壤中常见重金属污染物的检测；从而将为试纸快速检测提供更广阔的应用前景。我国水、土壤中重金属残留形势严峻，目前快速检测手段单一、睢以定量；实验室方法虽然灵敏准确，但难以适用于现场。因此，对水、土壤中重金属残留的快速检测关键技术和装备研究势在必行.; 张楠刘楠安树清徐铁民高志贤王力强; 关键词：重金属

粉末压片-X射线荧光光谱法测定铋矿石中铋及主量组分被引量：8: 2018年; 利用X射线荧光光谱仪(XRF)结合粉末压片法来测定铋矿石中铋及主量组分。通过向样品中加入稀释剂硼酸来减小基体效应,并加入氧化镧来保持样品总质量吸收系数稳定。实验选取0.5g样品、0.5g氧化镧和2.5g硼酸混合均匀作为待测样品。为了解决铋矿石标准样品缺乏的问题,将钨铋矿石成分分析标准物质GBW07284与水系沉积物成分分析标准物质GBW07317以不同质量比例(1∶1,1∶2,1∶3,1∶5)混合配制成铋元素含量具有一定梯度的校准样品。样品的混合均匀性实验表明各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.26%~4.0%之间。方法中各元素的检出限为0.004%~0.95%。通过对GBW07241的验证,测定值均在误差范围内,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在4%以下。通过对多个样品的分析比对,实验方法的分析结果与常规化学测定值基本一致,符合地质样品分析规范要求。; 王子杰王干珍汤行易晓明; 关键词：X射线荧光光谱粉末压片氧化镧铋

熔融制样-X射线荧光光谱法测定硫化铜钼矿中主成分被引量：11: 2014年; 建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定硫化铜钼矿中铜、钼、铁、硫、二氧化硅、氧化钙等主成分的分析方法。选择熔融制样作为前处理手段，通过观察试验现象、分析各待测元素响应情况以优化实验参数。确定取样量为0．4000g，氧化剂硝酸锂用量为2．0000g，混合熔剂四硼酸锂／偏硼酸锂（m：m=67：33）用量为6．0000g，预氧化时间为8min，熔融时间为8rain，双向摆动熔融时间为4＋2min，脱模剂为溴化锂的熔融条件。混合铜矿石、钼矿石国家标准物质配制具有浓度梯度的校准样品序列，保证校准曲线线性范围涵盖硫化铜钼矿选矿流程样品中各目标成分的含量分布区间。方法检出限分别为14（铜）、24（钼）、85（铁）、31（硫）、56（二氧化硅）、70（氧化钙）μg／g。对2个混合样品进行了分析，测定值与参考值相符，结果的相对标准偏差（n：10）在0．09％～0．68％之间。; 李可及; 关键词：X射线荧光光谱法熔融制样脱模剂主成分

电感耦合等离子体质谱测定绿辉石中稀土元素被引量：1: 2019年; 绿辉石中含有微量的稀土元素,其对揭示成矿物质来源具有十分重要的意义。采用微波消解分解绿辉石单矿物,结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对绿辉石单矿物中14个痕量稀土元素进行测定。并采用103Rh和185Re作内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移,方法的检出限为0.006~0.013μg/L,方法精密度(RSD)为0.76%~2.24%,方法回收率为87.5%~106.3%。此方法溶样效率高,简便快捷准确。; 张楠曾江萍郑智慷魏双王家松王力强; 关键词：绿辉石电感耦合等离子质谱微波消解

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锑矿石中14种元素的含量被引量：15: 2017年; 锑矿石样品(0.100 0g)加入盐酸-硝酸(3+1)混合酸5 mL,氢氟酸5 mL,高氯酸0.5mL和硫酸(1+1)溶液1mL的混酸体系,加热(200℃)分解,蒸发至近干时,冷却,加入盐酸-硝酸-水(3+1+4)混合酸10mL,加热至盐类完全溶解,冷却,用盐酸-硝酸-水(3+1+36)混合液稀释至50mL。此溶液可供电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定14种元素,并选择了合适的分析谱线。部分微量元素分析谱线的光谱干扰,运用背景扣除或干扰元素校正系数法等予以校准。测得各元素的检出限[3s×500(稀释因子)]为0.81~123μg·g-1。按上述方法测定CRM(GBW07174),其相对标准偏差(n=11)为0.51%~7.1%。; 严慧王干珍汤行郭腊梅易晓明; 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法多元素同时测定

高氯酸-氟化氢铵-硝酸密闭消解电感耦合等离子体质谱法测定页岩中稀土元素被引量：13: 2018年; 通过对页岩中稀土元素(REE)含量特征及稀土分布模式的探讨,可以了解页岩矿区的沉积环境特征及物质来源信息,因此有必要建立稀土元素准确定量分析方法。页岩样品组成复杂、有机质含量高,样品的完全消解是准确测定其稀土含量的基础。在采用X射线衍射法对样品进行组成分析的基础上,利用氟化氢铵在加热过程中可分解产生氢氟酸的特性,采用高氯酸、氟化氢铵、硝酸密闭消解样品,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,实现了对页岩中稀土元素的测定。在上述优化的实验条件下对稀土混合标准溶液系列进行测定,结果表明,各稀土元素质量浓度在1～100ng/mL范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999 6,方法检出限为0.002～0.473μg/g。将实验方法应用于页岩标准物质中稀土元素的测定,测定值与认定值吻合,相对误差的绝对值不大于6.77%。采用实验方法对页岩实际样品进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均低于10%。将实验方法与密闭高温高压溶样ICP-MS进行对照分析,二者结果基本一致。; 刘立平董学林董学林仇秀梅宋洲宋洲; 关键词：页岩稀土高氯酸氟化氢铵

重金属铅免疫复合物的制备与鉴定: 2013年; 目的制备Pb-DTPA-BSA复合物,作为完全抗原,用以免疫动物制备铅抗体。方法首先用金属螯合剂二乙基三胺五乙酸(Diethylene triamine pentacetate,DTPA)与铅离子(Pb2+)结合,再分别用1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺(1-(3-Dimethylaminopropyl)-3-ethylcarbodiimide hydrochloride,EDC)、戊二醛、三乙胺作偶联剂将其与大分子载体蛋白-牛血清白蛋白(Bovine Serum Albumin,BSA)偶联,制备Pb-DTPA-BSA复合物。将复合物做聚丙烯酰胺凝胶电泳(Sodium dodecyl sulfate polylamide gel electrophoresis,SDS-PAGE)、基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(Matrix-Assisted Laser Desorption Time of Flight mass Spectrometry,MALDI-TOF-MS)鉴定并免疫小鼠,获得抗PbDTPA抗体。结果 SDS-PAGE和MALDI-TOF-MS结果均验证合成了复合物Pb-DTPA-BSA,平均分子量76435;Pb-DTPA与BSA的偶联比为11∶1。免疫小鼠后,小鼠血清中产生了抗Pb-DTPA抗体,抗体最高效价达到1.0×105。结论经分析证明成功合成了免疫复合物Pb-DTPA-BSA,可用于重金属Pb抗体的制备。; 李晓丽马新华陈翔欧国荣高志贤刘楠; 关键词：重金属铅免疫复合物

封闭酸溶-硅钼蓝比色分光光度法测定地质样品中的硅被引量：8: 2019年; 由于聚合态的硅酸无法与钼酸根定量络合,采用硅钼蓝比色分光光度法测定地质样品中的硅,其关键在于如何将固体试样消解制备成溶液且保证硅酸全部以单分子状态存在。本文以氢氟酸-硝酸封闭酸溶消解地质样品,使样品中的硅完全转化为氟硅酸稳定存在于溶液中;再加入硼酸和钼酸铵,使过量的氢氟酸与硼酸生成稳定的BF-4配离子,此步骤代替了蒸干赶除氢氟酸,从而避免了赶酸过程中硅与氟离子转化为气态SiF4而挥发损失,在钼酸铵作用下,硅则充分转变为硅钼杂多酸。在显色过程中通过加入丙酮显著提高了硅钼黄的稳定性,且在一定程度上增加了吸光度,从而改善了硅钼蓝分光光度法测定硅的显色效果。该方法避免了常规碱熔消解样品后在酸化过程中硅酸易聚合、引入大量熔剂造成空白偏高等问题,经岩石、土壤、沉积物和石英岩国家标准物质分析验证,SiO2测试结果准确且重现性好(RSD<1%,n=10),适用于一般地质样品中硅的快速、准确分析。; 董学林董学林董学林宋洲; 关键词：硅分光光度法

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国土资源公益性行业科研专项(201211056)

文献类型

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机构

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