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非水液相微萃取-高效液相色谱法测定大黄中5种游离蒽醌类化合物被引量：8: 2009年; 目的利用非水液相微萃取-高效液相色谱法(HPLC)同时测定大黄中游离蒽醌类化合物的含量。方法利用自制的液相微萃取装置,以聚偏氟乙烯中空纤维为溶剂载体,正己醇为萃取溶剂,供相为甲醇,接受相为1mmol/LNaOH,搅拌速度为1500r/min,萃取时间为50min。萃取结束,接受相在434nm处进行HPLC分析。结果在优化的液相微萃取条件下,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围、回收率、精密度和检测限分别为:0.015～13.2、0.075～11.2、0.085～12.8、0.096～14.4、0.117～17.6μg/ml;103.8%～106.1%;2.5%～5.2%和2.9～20.0ng/ml。结论本法选择性高,有机溶剂消耗少,能快速、准确地测定大黄药材中游离蒽醌类化合物。; 朱颖陈璇白小红; 关键词：大黄属蒽醌类

Simple and Rapid Hollow Fiber Liquid Phase Microextraction Followed by High Performance Liquid Chromatography Method for Determination of Drug-protein Binding: 2011年; A method was established using hollow fiber-liquid phase microextraction(HF-LPME) followed by high performance liquid chromatography(HPLC) to determine the concentration of the free(unbound) drug in the solution of the drug and protein. Measurements of drug-protein binding ratios and free drug concentrations were then analyzed with the Klotz equation to determine the equilibrium binding constant and number of binding sites for drug-protein interaction. The optimized method allows one to perform the efficient extraction and separation of free drug from protein-bound drug, protein, and other interfering substances. This approach was used to characterize the binding of the anticholinergic drugs atropine sulfate and scopolamine hydrobromide to proteins in human plasma and bovine serum albumin(BSA). The results demonstrate the utility of HF-LPME method for measuring free drug concentrations in protein-drug mixtures and determining the protein binding parameters of a pharmacologically important class of drugs.; XI Guo-chen HU Shuang BAI Xiao-hong; 关键词：液相微萃取药物蛋白蛋白质药物药物浓度

镁离子显色分光光度法测定虎杖中蒽醌类化合物的含量被引量：1: 2008年; 目的镁离子显色分光光度法测定虎杖中蒽醌类化合物的含量。方法镁离子与蒽醌化合物发生配位反应,生成红色的配合物,在505nm处有最大吸收,利用镁离子显色分光光度法可对蒽醌类化合物总量进行测定。结果1,8-二羟基蒽醌与镁离子形成配位化合物在505nm处的表观百分吸收系数为(513.5±8.6)L/(mol·cm),测定总蒽醌化合物的线性范围为0.93-26.00mg/L,检测限为0.31mg/L,日内精密度RSD为0.8%,回收率为(100.2±1.4)%。结论镁离子与蒽醌类化合物反应生成配合物稳定,可用于测定虎杖中蒽醌类化合物的总量。; 吴巧生白小红田杰; 关键词：蒽醌类化合物虎杖

基于中空纤维液相微萃取的麻黄碱和伪麻黄碱优势构象的确定及含量测定被引量：10: 2010年; 利用中空纤维液相微萃取方法(HF-LPME)分析麻黄碱和伪麻黄碱在不同基质中的优势构象,阐明了麻黄碱和伪麻黄碱的萃取机理;结合高效液相色谱(HPLC)建立了微量麻黄碱和伪麻黄碱的分离测定方法。以聚偏氟乙烯中空纤维为有机溶剂载体,正己醇为萃取溶剂,麻黄碱和伪麻黄碱的NaOH(5mol/L)溶液为样品相,0.01mol/L H2SO4溶液为接收相,在1 200r/min转速下萃取35min,收集萃取液直接进行HPLC分析。麻黄碱和伪麻黄碱在水溶液中的线性范围为5～100μg/L,检出限分别为1.9μg/L和1.2μg/L,富集倍数分别为38和61倍,平均回收率分别为100.6%±1.2%和103.2%±3.5%;在鼠尿液中的线性范围为100～5×104μg/L,检出限分别为30μg/L和42μg/L,富集倍数分别为20和17倍,平均回收率分别为108.4%±4.4%和106.1%±5.4%。研究表明该方法操作简单,选择性高,适用于微量麻黄碱的含量测定和分析。; 陈璇白小红王晓王婧卜玮; 关键词：优势构象麻黄碱伪麻黄碱草麻黄

中空纤维脂质体微筛选及其用于中药中香豆素类和木脂素类可透膜成分群的筛选和捕获被引量：3: 2013年; 建立了中空纤维脂质体微筛选(Hollow fiber liposome microscreening,HFLMS)研究中药透膜化合物的方法。以中空纤维为脂质体载体,在模拟人体自然吸收的条件下,对中药提取液中可透膜化合物进行了筛选,并用HPLC进行分析。本研究在对空白和脂质体中空纤维表面性质表征的基础上,对中空纤维活性中心与目标物的非特异性结合和HFLMS方法的重现性进行了考察;将HFLMS与HPLC结合,分别对中药材蛇床子、补骨脂、羌活、独活提取液中透过脂质体的香豆素类成分群和五味子提取液中透过脂质体的木脂素类成分群进行了筛选和捕获;通过与对照品的色谱保留时间比对,对筛选出的与脂质体结合的部分化合物进行了结构鉴别。; 李利华薛雪彭超白小红; 关键词：中空纤维香豆素类化合物

离子液体分散液相微萃取对苯丙烯酸类化合物的浓缩及作用机制被引量：4: 2012年; 研究了离子液体分散液相微萃取(ILDLPME)机理,建立了简单、快速、灵敏的ILDLPME-HPLC(高效液相色谱)同时测定中药白附子中5种低丰度苯丙烯酸类化合物含量的方法,对不同产地白附子的质量进行了比较和评价.在最佳的ILDLPME-HPLC条件下,测得咖啡酸的线性范围为1.28×10-3～2.60μg/mL,对羟基桂皮酸及阿魏酸的线性范围为1.28×10-4～2.60μg/mL,桂皮酸及对甲氧基桂皮酸的线性范围为1.28×10-3～4.00μg/mL,检出限分别为0.13,0.01,0.01,0.13和0.13 ng/mL,日内精密度RSD<7.9%,日间精密度RSD<9.7%,药材中分析物的回收率在86.9%～112.6%之间,ILDLPME对5种分析物的富集倍数分别在56.0～159.3倍之间.结合5种苯丙烯酸类化合物ILDLPME萃取前后紫外光谱的变化,提出了ILD-LPME萃取苯丙烯酸羧基-离子液体电荷转移超分子(CTSMCIL)机理.本研究为建立中药白附子的质量控制方法提供了理论依据和实验基础.; 王倩卜玮陈璇白小红; 关键词：白附子

中空纤维协同液相微萃取在4种莨菪碱分析中的应用被引量：2: 2010年; 利用协同液相微萃取方法初步探讨氢溴酸山莨菪碱、硫酸阿托品、氢溴酸东莨菪碱和丁溴酸东莨菪碱的优势构象;阐明有机溶剂对4种莨菪碱的萃取选择性和协同萃取作用机理;探讨中空纤维与莨菪碱形成电荷转移超分子对萃取效果的影响以及4种莨菪碱结构中N原子的亲电能力;结合高效液相色谱技术测定药物制剂中4种莨菪碱的含量。4种莨菪碱的线性范围均为0.05～5mg/L(r>0.99),方法RSD小于7%,消旋山莨菪碱片和颠茄片中平均回收率分别为95.0%～119.0%和93.0%～95.0%,氢溴酸山莨菪碱和丁溴酸东莨菪碱检出限为0.03mg/L,硫酸阿托品和氢溴酸东莨菪碱检测出限为0.01mg/L。; 席国臣陈璇白小红黄菲; 关键词：优势构象莨菪碱

二甲酚橙褪色光度法测定乳酸诺氟沙星含量及其机制研究被引量：1: 2009年; 目的利用褪色分光光度法测定乳酸诺氟沙星的含量研究二甲酚橙在碱性乳酸诺氟沙星溶液中的褪色反应机制。方法二甲酚橙褪色分光光度法测定乳酸诺氟沙星的含量。结果二甲酚橙与诺氟沙星反应引起的二甲酚橙在577nm处的吸光度减小程度与乳酸诺氟沙星在6.22×10-6-9.33×10-5mol/L浓度范围呈线性关系(R2=0.9993)。该法精密度、检测限及平均回收率分别为3.6%、8.1×10-7mol/L和(96.8±4.8)%。结论二甲酚橙褪色分光光度法操作简便、灵敏度高、选择性好,可用于乳酸诺氟沙星含量的测定。; 葛新郑娟白小红; 关键词：二甲酚橙电荷转移化合物

液相微萃取-高效液相色谱法测定银杏叶中槲皮素山柰素和异鼠李素的含量被引量：1: 2012年; 目的:利用基于中空纤维为支持体的非水液相微萃取/后萃取-高效液相色谱法同时测定中药银杏叶中槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量。方法:对影响萃取富集效率的实验条件进行优化,选定了聚砜纤维长度为10cm,正辛醇为萃取溶剂,含HCl 1×10-3 mol/L的甲醇溶液2.00mL为供相,pH10的NaOH为接受相,以1 500r/min搅拌萃取30min。萃取完成后,取接受相20μL进样高效液相色谱分析。结果:槲皮素、山柰素与异鼠李素的线性范围分别为:0.37～49.87,0.37～49.87和0.19～25.69μg/mL,相关系数均大于0.994。检测限分别为40、70、90ng/mL。平均回收率分别为89.9%～103.4%,101.3%～115.0%,97.3%～107.3%(n=5)。RSD分别为4.6%、3.7%和4.3%。结论:该方法能有效去除复杂基体的干扰,适用于银杏叶中槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量测定。; 杨雪白小红张丽秦颖; 关键词：槲皮素山柰素异鼠李素银杏叶

液相微萃取-非水后萃取-高效液相色谱法测定大鼠体内厚朴酚与和厚朴酚的浓度被引量：11: 2008年; 目的:建立液相微萃取-非水后萃取(LPME/NBE)-高效液相色谱法同时测定大鼠体内厚朴酚及和厚朴酚浓度的方法。方法:利用自制的液相微萃取装置,以正丁醇为萃取溶剂,以600 r·min^(-1)转速萃取10min,对大鼠血浆、肝脏和肾脏生物样品中的厚朴酚与和厚朴酚进行分离、萃取、纯化。色谱条件:ODS为色谱柱.甲醇-水(82:18)为流动相,294 nm为检测波长。结果:厚朴酚与和厚朴酚线性范围分别为0.15～30.0mg·L^(-1)和0.10～30.0 mg·L^(-1),r>0.900;RSD<7.5%;平均回收率分别为93.7%～114%和90.5%～109%,血浆中检出限分别为30μg·L^(-1)和20μg·L^(-1)。肝脏中分别为25μg·L(-1)和15μg·L(-1),肾脏中均为10μg·L(-1)。结论:首次提出液相微萃取-非水后萃取方法.并将其成功应用于中药厚朴酚与和厚朴酚在大鼠体内的浓度测定。液相微萃取-非水后萃取能有效去除生物样品中干扰厚朴酚与和厚朴酚测定的内源性杂质.提高选择性。; 王晓园白小红张红芬葛新秦颖; 关键词：高效液相色谱法厚朴酚和厚朴酚生物样品

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山西省自然科学基金(2007011086)

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