山东省科技发展计划项目(2008GG10002021)
- 作品数：7 被引量：5H指数：1
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- 相关领域：化学工程理学医药卫生更多>>
- 草酰胺合铜(Ⅱ)配合物与TEMPO的选择性醇氧化反应被引量：1
- 2011年
- 以分子氧为氧化剂,研究2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)与助催化剂N,N’-双(2-二甲氨基乙基)草酰胺合铜(Ⅱ)配合物在碱性水溶液中选择性催化氧化苯甲醇,探讨温度、氧压力和时间等因素对反应的影响。结果表明:气相色谱(GC)检测未发现过氧化现象发生,在反应温度为80℃,氧压力为0.3 MPa,反应时间为6 h时,苯甲醇转化率达到95%,选择性达到100%。
- 张营郑庚修郑帅帅
- 关键词：TEMPO催化剂铜配合物
- 头孢唑兰活性酯合成工艺改进
- 2011年
- 在混合溶剂条件下,以亚磷酸三乙酯替代三苯基磷做缩合催化剂,改进头孢唑兰活性酯的合成工艺。经正交实验,考察溶剂、温度和时间等因素对活性酯收率和质量的影响,确定最佳工艺条件为:n(氨噻二唑肟乙酸)∶n(二硫化二苯并噻唑)∶n(亚磷酸三乙酯)=1∶1.1∶1.2,V(二氯甲烷)∶V(乙腈)=1∶1,反应温度为25℃,反应时间4 h。在此条件下,产品收率可达94.8%,HPLC测定纯度为99.2%。
- 程燕郑庚修史刚
- 关键词：亚磷酸三乙酯混合溶剂
- 2-巯基-5-二氟甲氧基苯并咪唑合成新工艺
- 2011年
- 以扑热息痛为原料,采用高压釜密闭条件下,研究压力、溶剂、催化剂和无机碱等对反应过程的影响,结果表明:当压力为0.5MPa,溶剂为异丙醇,催化剂为聚乙二醇400,无机碱为碳酸钾,4-二氟甲氧基乙酰苯胺收率可达71%;硝基化合物以w(Pd)=10%钯碳为催化剂,在压力=0.4 MPa下,加氢还原后直接与二硫化碳反应"一锅法"环合得到2-巯基-5-二氟甲氧基苯并咪唑,两步总收率为94%。
- 柳海杰王秋芬王勇
- 关键词：泮托拉唑中间体
- 乙酰乙酸酯类化合物肟化顺反异构选择性被引量：1
- 2010年
- 对乙酰乙酸甲酯（MAA）、乙酰乙酸乙酯（EAA）、乙酰乙酸叔丁酯（TBAA）进行肟化，研究肟化剂、溶剂效应及温度对产物顺反异构的影响。采用硫酸和亚硝酸钠为肟化剂，乙酸乙酯和水为溶剂，MAA、EAA在（15～20）℃反应最佳；采用甲基异丁基酮和水为溶剂，TBAA在（20～25）℃反应最佳。经高效液相色谱检测，MAA、EAA、TBAA的最佳顺反异构（Z＆E型）转化率分别为94．5％＆3．9％；95．1％＆3．4％；92．1％＆5．6％。
- 苏可王秋芬郑庚修滕江波刘春宏
- 关键词：乙酰乙酸甲酯乙酰乙酸乙酯肟化顺反异构
- 7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的合成被引量：1
- 2010年
- 7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸(7-AVCA)是合成头孢地尼和头孢克肟的重要中间体。以7-苯乙酰氨基-3-氯甲基-4-头孢烷酸对甲氧基苄酯(GCLE)为起始原料,经Wittig反应,酶解得到7-AVCA。实验结果表明:当n(NaI)∶n(NaBr)=1∶3时,可大大降低生产成本,且不影响产品收率;当V(CH2Cl2)∶V(CH3OH)=1∶4时,7-苯乙酰氨基-3-乙烯基-4-头孢烷酸对甲氧苄酯(GVNE)的收率为93%,纯度为98.5%;在高效液相色谱的质量分数w(HPLC)<0.2%时,产品的收率为85%(以7-苯乙酰氨基-3-氯甲基-4-头孢烷酸对甲氧基苄酯(GCLE)记的产品),纯度为99.8%。该合成路线步骤简单、条件温和,对环境污染小。
- 滕江波郑庚修王秋芬苏可
- 关键词：头孢克肟头孢地尼
- 具有季铵结构的NHPI衍生物的合成及催化被引量：2
- 2012年
- 以4-甲基苯酐为原料,合成一系列的具有季铵盐和NHPI双重结构的新型催化剂,并通过元素分析、红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)等检测分析手段表征确认新化合物的结构,新型催化剂在催化氧化乙苯方面表现出了良好的催化活性,其中3c使得乙苯转化率达到82.2%,苯乙酮选择性达到88.4%。
- 高红杰郑庚修王苏霞
- 关键词：N-羟基邻苯二甲酰亚胺催化氧化
- 丁二酮肟与TEMPO协同催化氧化醇
- 2012年
- 以2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)为催化剂,通过丁二酮肟以及溴化铜助催化剂的促进作用原位产生了氮羰基阳离子(TEMPO+),实现了在碱性水溶液中催化氧气氧化苯甲醇制备苯甲醛。探讨温度、氧气压力和反应时间等因素对反应的影响。结果表明:气相色谱(GC)检测未发现过氧化现象发生,在反应温度为80℃,氧压力为0.3 MPa,反应时间为6 h,K2CO3浓度为0.2 mol/L时,苯甲醇转化率达到98%,苯甲醛选择性达到100%。
- 郑帅帅郑庚修赵晶晶
- 关键词：TEMPO催化剂催化氧化丁二酮肟苯甲醇
