国家自然科学基金(50972042) 作品数:13 被引量:54 H指数:5 相关作者: 肖汉宁 郭文明 高朋召 李青 胡继林 更多>> 相关机构: 湖南大学 湖南人文科技学院 西安交通大学 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 国家重点实验室开放基金 更多>> 相关领域: 一般工业技术 化学工程 理学 更多>>
碳热还原法合成TiC-SiC复合粉末及其生长机理 被引量:5 2011年 以硅溶胶、炭黑和TiO2为原料,采用碳热还原法合成TiC-SiC复合粉末。研究反应温度和TiO2添加量对合成TiC-SiC复合粉末的物相组成和显微形貌的影响;对反应过程进行热力学分析和计算,探讨TiC-SiC复合粉末的生长机理。结果表明:TiC-SiC复合粉末适宜的合成条件为在1 600℃保温1 h;在反应过程中,TiC先于SiC形成,TiC的形成抑制了SiC颗粒的生长;当复合粉末中TiC的含量(质量分数)为10%左右时,SiC的合成过程由气-固(V-S)机理反应转变为气-固机理和气-气机理共同反应;复合粉末主要由球状颗粒、短棒状颗粒以及少量晶须组成;随着复合粉末中TiC含量的增加,SiC晶须的生长受到抑制,其形貌逐步由长纤维状向短棒状和颗粒状过渡。 胡继林 肖汉宁 李青 郭文明 高朋召关键词:复合粉末 碳热还原法 阳离子表面活性剂对钠基蒙脱土的插层改性研究(英文) 被引量:10 2012年 用十八烷基三甲基氯化铵(OTAC)通过离子交换法对钠基蒙脱土成功进行了有机化插层改性.红外分析结果表明:OTAC与蒙脱土之间发生了反应,X射线衍射(XRD)分析结果显示随OTAC浓度的提高,蒙脱土的(001)晶面间距逐渐扩大,最大值可增至3.80 nm;基于以上分析研究,假定了OTAC分子在蒙脱土片层间的排列分布状态.扫描电镜(SEM)观察到改性前后蒙脱土的表面形貌发生了显著变化,改性前蒙脱土团聚成大小不一的致密堆积颗粒,而改性后的蒙脱土被剥离为松散的鱼鳞片状;接触角测试和沉降实验结果表明,改性后钠基蒙脱土的表面润湿性由亲水性转变为亲油性. 刘华斌 肖汉宁关键词:蒙脱石 插层改性 表面性能 碳热还原杂化前驱体合成SiC-TaC纳米复合粉体 被引量:2 2012年 以五氯化钽(TaCl5)、正硅酸乙酯(TEOS)和葡萄糖(C6H12O6 H2O)为原料制备了葡萄糖复合凝胶,凝胶经过450℃煅烧得到C-SiO2-Ta2O5杂化前驱体,通过碳热还原前驱体,于1200~1500℃合成了SiC-TaC纳米复合粉体,并用X射线衍射扫描电镜和能谱仪对产物进行表征。结果表明:凝胶中无定型的SiO2和Ta2O5可通过Si—O—Ta键合,均匀分布的Si—O—Ta—C长链使得杂化前驱体内部结合成为牢固的互穿网络结构;TaC于1200℃时得到,而SiC可在1400℃开始合成,反应可在1500℃完成。在不同的钽硅摩尔比下,SiC-TaC纳米复合粉体具有差异性形貌。当钽硅比约为0.02时,SiC与TaC纳米晶粒颗粒分布均匀,同质化明显。随着钽硅比的升高,SiC有从球状转变为纳米线状的趋势。 李青 肖汉宁 郭文明 胡继林 谢文 高朋召 欧阳唐哲关键词:纳米复合粉体 溶胶-凝胶 同质性 搅拌式砂磨技术制备电瓷原料 被引量:1 2010年 对比了搅拌式砂磨与传统球磨的研磨效率,用两种方法相结合的工艺制备了电瓷原料,用激光粒度分析仪测定了粉体的粒度分布,用扫描电镜分析了电瓷压坯的颗粒形貌,按照GB/T 775—2006测试了烧结电瓷的抗弯强度和电绝缘强度。结果表明:搅拌式砂磨15 min对铝矾土的研磨效果已经超过传统滚筒式球磨40 h的效果,当砂磨时间从15 min延长到60 min时,只对10μm以上颗粒的细化效果显著;采用二次加料生产电瓷原料的颗粒基本小于6μm;平均粒径相差不大时,用球磨与砂磨相结合的工艺,可以缩小粒径分布范围,明显减少大尺寸颗粒,缩短研磨时间50%以上;二次加料工艺对生产的电瓷材料电绝缘强度影响不大,但抗弯强度提高了20%~30%。 王思惠 肖汉宁 陆洲 周永新关键词:研磨技术 MoSi_2–再结晶SiC复合材料的高温抗氧化性能及氧化机理 被引量:9 2012年 在SiC粉中添加MoSi2粉,采用模压成型、无压烧成方法制备MoSi2–再结晶SiC(RSiC)复合材料。利用扫描电子显微镜、X射线衍射和等温氧化法研究复合材料的高温抗氧化性能及氧化机理。结果表明,所得复合材料中SiC为6H型,部分MoSi2转变为六方结构Mo4.8Si3C0.6,添加MoSi2前后样品的氧化产物均为方石英,样品表面生成的氧化膜形貌相似。氧化过程中样品质量变化与时间关系遵循抛物线规律,随MoSi2添加量增加,复合材料的抗氧化性能显著提高,其中,添加20%(质量分数)MoSi2所得复合材料在1500℃循环氧化100h后质量增加量仅为未添加MoSi2样品的37%。当MoSi2添加量为10%时,复合材料的抗氧化性能随样品烧成温度的升高先提高后降低,2 300℃烧成所得材料有较好的高温抗氧化性能,其氧化速率常数为0.99mg2/(cm4.h)。在氧化初始阶段,Mo4.8Si3C0.6和MoSi2首先发生氧化反应,随氧化时间增加,Mo4.8Si3C0.6和MoSi2消耗殆尽,此后的氧化则主要为Mo5Si3和SiC的氧化。SiO2膜的致密性和膜厚度与膜中Mo5Si3的含量有关。 高朋召 黄诗婷 汪文祥 肖汉宁关键词:二硅化钼 抗氧化 常压固相反应合成LaB_6粉末及其反应机理 被引量:2 2011年 以La2O3和B4C为原料,在常压下合成了LaB6粉末.计算了常压合成LaB6的热力学条件,采用XRD、SEM、激光粒度分析表征了不同温度和保温时间合成的LaB6粉末的物相组成、颗粒形貌和粒度分布,探讨了LaB6粉末的合成反应机理.结果表明,常压下1650℃保温2h的产物经酸洗后,能得到纯度为99.22%具有立方体结构的LaB6粉末.当La2O3颗粒尺寸远小于B4C时,合成过程中LaB6首先在B4C表面生成,随温度升高和保温时间延长,未反应的La2O3和LaBO3通过LaB6壳不断扩散到B4C核表面直至反应完全.合成LaB6粉末的初始形貌和尺寸主要取决于反应物B4C原料. 徐秀华 肖汉宁 郭文明 高朋召 彭苏华关键词:热力学 固相反应 反应机理 研磨方式对电瓷坯料粒度分布及性能的影响 被引量:3 2011年 比较了单一球磨(BM)和球磨与搅拌式砂磨相结合(BM+SM)两种研磨方法对电瓷坯料粒度分布及其性能的影响。用激光粒度分析仪测试了不同试样的粒度分布,用XRD和SEM表征了烧结试样的物相组成和显微结构。结果表明:球磨8 h后再经过搅拌式砂磨机研磨1 min的坯料特征粒度与球磨14 h的坯料特征粒度相比,D10和D50较为接近,但D90和D99均明显减小;球磨8 h后再砂磨1 min的坯料干坯强度提高了14%,烧成后瓷质抗弯强度和电气强度分别提高了约10%和8.5%,试样显微结构中晶粒尺寸较小,气孔率低且气孔尺寸较小,形状多呈规则的球状。 郭雁 肖汉宁 胡文华关键词:电瓷 粒度分布 机电性能 显微结构 先驱体浸渍-裂解法制备高密度再结晶碳化硅 被引量:10 2010年 分别采用聚碳硅烷(polycarbosilane,PCS)/二甲苯(xylene)溶液和SiC/PCS/xylene浆料浸渍-裂解(precursor impregnation and pyrolysis,PIP)法制备高密度再结晶碳化硅(recrystallized SiC,RSiC)。测量了RSiC的体积密度和抗弯强度。用扫描电镜观察了RSiC样品的显微结构。结果表明:采用PCS/xylene溶液浸渍的裂解产物均匀分布在RSiC的孔隙中,经6次PIP循环后,RSiC的密度从2.74g/cm3提高到约2.90g/cm3,抗弯强度与初始样品相比提高了28.1%。采用SiC/PCS/xylene浆料浸渍后的产物在基体中呈梯度分布,基体表层孔隙填充致密,有利于提高RSiC的抗氧化能力。仅3次PIP循环后,RSiC的密度就可达2.90g/cm3,抗弯强度也可提高37.0%。 郭文明 肖汉宁 雷海波 谢文关键词:聚碳硅烷 致密化 高温氧化对再结晶碳化硅陶瓷断裂强度的影响 被引量:9 2010年 研究了在1500℃空气中的高温氧化对再结晶碳化硅(recrystallized silicon carbide,RSiC)陶瓷断裂强度的影响。用X射线衍射仪、扫描电镜分析了RSiC样品氧化后表面的物相组成及显微结构。结果表明:在1500℃下RSiC陶瓷的氧化质量增加遵循抛物线规律,氧化速率常数为3.77×10-5g2/(cm4·h1),其线性相关系数r2为0.998。RSiC陶瓷的室温抗弯强度随氧化时间增加呈现出先升后降的变化趋势,当氧化21h时,材料的室温抗弯强度最高,达到87MPa。氧化初期由于样品表面生成致密的非晶态SiO2,对样品表面的缺陷起到了钝化作用,导致材料室温断裂强度升高;氧化后期由于非晶态SiO2膜的析晶而产生裂纹以及循环氧化导致裂纹扩展,从而使材料的断裂强度降低。 雷海波 肖汉宁 郭文明 谢文关键词:高温氧化 溶胶-凝胶法制备LaP-5O-14粉体 被引量:1 2010年 以La2O3,HNO3和H3PO4为原料,采用溶胶-凝胶法制备了LaP5O14粉体。用热重-差示扫描量热仪,X射线衍射和扫描电子显微镜研究了原料的组成以及热处理工艺等因素对煅烧后粉体的组成、微观形貌和性能的影响,探讨了LaP5O14粉体的合成机理。结果表明:当La2O3与H3PO4摩尔比为1:5时制备的凝胶,在800℃煅烧5h后,制得主晶相为柱状结构的LaP5O14粉体,该粉体的粒径约10μm。LaP5O14粉体以LaPO4为前驱体在煅烧过程中通过P2O5的蒸发凝聚机理形成。该粉体能够在850℃分解并均匀释放出P2O5,LaP5O14的质量损失与时间近似于线性关系,可用于制备硅晶片掺杂用磷扩散源片。 陶猛 肖汉宁 孙涛 郭文明关键词:溶胶-凝胶