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自动顶空气相色谱法测定血液中的乙醇被引量：6: 2012年; 目的:探讨自动顶空气相色谱法测定血液中的乙醇。方法:取一定量的血液样品,加入叔丁醇作为内标,用顶空自动进样气相色谱火焰离子化检测器进行检测,以保留时间定性,内标法、峰面积比进行定量分析。结果:乙醇浓度在0.10 mg/ml～3.00 mg/ml范围内有好的线性(r=0.9999),检出限为0.01 mg/ml,样品的加标回收率为97.8%～104.3%,RSD<2.0%。结论:所建立的方法简便、快速、准确,可用于血液中乙醇含量的检验。; 刘文卫凌霞周闰朱鹏飞; 关键词：乙醇血液

自动顶空毛细管柱气相色谱法同时检测生活饮用水中7种挥发性卤代烃被引量：10: 2013年; 目的:建立饮用水中7种挥发性卤代烃的自动顶空毛细管柱气相色谱测定方法。方法:样品经85℃顶空平衡30 min后,采用DB-624毛细管色谱柱,电子捕获检测器检测,外标法定量。结果:本法7种挥发性卤代烃的平均加标回收率为94.1%～107.4%,相对标准偏差为1.05%～2.96%,检出限为0.02μg/L～0.10μg/L。结论:本法简便、灵敏、快速、准确,可同时测定生活饮用水中7种挥发性卤代烃。; 周闰刘文卫凌霞宗荣芬; 关键词：挥发性卤代烃饮用水

室内空气中总挥发性有机物的热解吸-毛细管柱气相色谱测定法被引量：2: 2012年; 目的:建立热解吸-毛细管柱气相色谱法测定室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的方法。方法:用活性炭管吸附,热解吸进样,FFAP大口径毛细管气相色谱法对室内空气中24种挥发性有机物进行分离和测定。结果:24种挥发性有机物的线性方程相关系数为0.9963～0.9999,相对标准偏差为0.3%～7.8%,其中苯、甲苯、二甲苯的检出限为(0.5～1)×10-3μg/ml。结论:该方法操作简便,对仪器设备要求不高,准确灵敏,适用于空气中总挥发性有机物和低浓度组分有机物的测定。; 顾妍丽周厚松凌霞刘文卫; 关键词：挥发性有机物气相色谱法热解吸

气相色谱法检测大米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度评价: 2014年; 目的通过对气相色谱法检测大米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度来源的系统分析,提高对大米中溴氰菊酯残留量的检测水平和能力,并找出影响测量结果不确定度的主要因素。方法按照JJF 1059.1-2012(GUM)《测量不确定度评定和表示》和《CNAS-CL05:2011》的要求,找出分析不确定度的来源,建立测量模型,计算各不确定度分量,对其进行评定。结果大米中溴氰菊酯农药残留量的测量不确定度由标准曲线拟合、样品前处理后的回收率、标准溶液的逐级稀释、样品结果的重复性、样品称量、标准物质等引入的不确定度各组分合成。测量结果的扩展不确定度按公式U=k×u(合)计算。测定结果报告C=CX±U,以加入溴氰菊酯的标准物质的0.30 mg/kg的大米做气相色谱法检测残留量,报告为(0.30±0.062 2)mg/kg。结论从气相色谱法检测大米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度分量汇总分析可以看出,影响不确定度的因素有很多,而样品的前处理及标准曲线拟合是最为关键的因素。; 周闰蒋瑜宏刘文卫; 关键词：大米溴氰菊酯气相色谱测量不确定度

在线凝胶渗透色谱—气相色谱质谱法测定粮食中毒死蜱的残留量被引量：1: 2014年; 目的建立在线凝胶渗透色谱—气相色谱质谱法测定粮食中毒死蜱的残留量。方法以毒死蜱-D10为内标,参照QuEChERS的样品前处理方法,用乙腈进行提取,采用分散固相萃取技术净化,在线凝胶渗透色谱—气相色谱质谱法进行检测,凝胶渗透色谱系统使用Shodex CLNpak EV-200凝胶色谱柱,柱箱温度设为40℃,流动相为丙酮/环己烷(3/7,v/v),流速为0.1 ml/min,进样量为10μl;气相色谱质谱系统采用氦气为载气,进样口和柱箱采用程序升温方式,Rxi-5ms毛细管色谱柱分离,采用Scan/SIM同时测定的方法,根据保留时间和特征离子进行定性,内标法定量。结果毒死蜱在0.005 mg/L^0.25 mg/L范围内有好的线性(r=0.9998),方法检出限为0.003 mg/kg,样品的加标回收率为97.8%~104.8%,RSD<5.0%。结论所建立的方法简便、快速、准确,可用于粮食中毒死蜱残留量的检测。; 刘文卫周闰朱鹏飞凌霞; 关键词：毒死蜱气相色谱质谱法

饮用水中壬基酚的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱联用测定法被引量：1: 2012年; 目的建立生活饮用水中壬基酚(nonylphenol,NP)的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱联用(UHPLC-MS-MS)测定方法。方法 NP浓度高于1μg/L的水样经滤膜过滤或高速离心后直接进行UHPLC-MS-MS分析;NP浓度低于1μg/L的水样经固相萃取小柱富集后进行UHPLC-MS/MS分析。结果当NP浓度高于1μg/L时,在1.0～100.0μg/L线性范围内,所得回归方程为y=0.116 3x+0.037 6,相关系数为0.999 8,检出限为0.15μg/L,定量下限为0.5μg/L;当NP浓度低于1μg/L时,在0.005～1.0μg/L线性范围内,所得回归方程为y=1.119 5x-0.001 6,相关系数为0.999 4,检出限为0.001 5μg/L,定量下限为0.005μg/L。该方法的平均加标回收率为92.5%～102.3%,RSD为0.9%～5.6%。结论该方法具有准确快速,灵敏度和准确度均较高,线性范围宽等优点,适用于生活饮用水中NP的检测。; 朱鹏飞周闰刘文卫凌霞; 关键词：壬基酚饮用水同位素稀释串联质谱

HPLC-MS/MS同时检测人尿中巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥被引量：9: 2012年; 目的:建立测定尿液中巴比妥类药物水平[巴比妥(Barbital,bar)、苯巴比妥(Phenobarbital,phe)、异戊巴比妥(Amobarbital,amo)、司可巴比妥(Secobarbital,sec)]的高灵敏度的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)分析方法。方法:尿液经乙醚+环己烷(1∶1)液液萃取、氮气吹干浓缩后,用高效液相色谱-串联质谱联用仪分析。结果:尿液中4种巴比妥类药物在0.01 mg/L～0.2 mg/L浓度范围内呈良好线性,线性相关系数r均大于0.99;加标回收率为91.3%～106.8%;bar的方法定量检出限为0.005 mg/L;amo、sec、phe的方法定量检出限为0.002 mg/L。结论:该方法检出限较低、线性范围宽、分析时间较短,可用于检测人体尿液中巴比妥类药物的含量。; 朱鹏飞刘文卫周闰凌霞; 关键词：巴比妥苯巴比妥异戊巴比妥尿液

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江苏省预防医学科研基金(Y201022)