河北省卫生厅医学科学研究重点课题(20090570)
- 作品数：10 被引量：54H指数：4
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- RP-HPLC法测定人血浆中的替勃龙
- 2012年
- 采用反相高效液相色谱法检测人体血浆中替勃龙的含量.以5倍样品体积的乙腈萃取2次,经氮气吹干,甲醇溶解后,上机分析.采用Promosil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-水,流速:1.0mL/min,进样量:10μL,检测波长:204nm,柱温:25℃.在优化的色谱条件下,替勃龙在0.5～250.0μg/mL内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.05μg/mL,平均回收率(n=3)为92.7%,RSDs小于1.6%.本方法简单,灵敏,准确,适合于体内替勃龙含量的检测与分析.
- 赵燕燕高茜李月秋韩媛媛刘丽艳
- 关键词：高效液相色谱法人体血浆替勃龙
- 对中国国家药品标准甘草酸单铵盐中有关物质及含量检测方法的改进被引量：3
- 2014年
- 针对中国国家药品标准（WS1-XG-2002）中,甘草酸单铵盐含量测定方法分析时间长、效率低、不能实现对甘草酸主成分异构体18α-甘草酸（18α-Gly）和18β-甘草酸（18β-Gly）的有效分离,以及未对有关物质进行准确定量分析和质量控制等问题,改进并建立甘草酸单铵盐原料药及不同剂型制剂中有关物质及含量的检测方法.对色谱条件进行优化,采用Durashell-C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,以0.01mol/L高氯酸铵（氨水调节pH至8.20）-甲醇（48∶52,V/V）为流动相,流速0.80mL/min,检测波长254nm,柱温50℃,进样量10μL.18α-Gly,18β-Gly,甘草酸单铵盐杂质A和杂质B在0.5~100.0μg/mL内线性关系良好（r=0.999 9）,检出限分别为0.10,0.10,0.15,0.15μg/mL,平均回收率（n=3）为98.06%~101.61%.与中国国家药品标准（WS1-XG-2002）收载的甘草酸类制剂质量标准比较,本实验建立的方法能够实现对主成分异构体的有效分离,并能真实、准确地检测各有关物质的含量,方法精密度,重现性良好,灵敏度高,结果准确可靠,可用于甘草酸单铵盐原料药及其不同剂型制剂的检测分析及质量控制.
- 赵燕燕石敏健刘丽艳韩媛媛李杨
- 关键词：甘草酸单铵盐高效液相色谱法
- RP-HPLC法测定替勃龙原料药有关物质及含量被引量：1
- 2012年
- 目的:建立RP-HPLC法测定替勃龙原料药的有关物质及含量。方法:采用Promosil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(50:30:20)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长204 nm,柱温为室温,进样量10μL。结果:替勃龙浓度在0.5～250.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);以主成分自身对照法检测供试品中的相关物质,线性范围是0.2～20.0μg·mL-1(r=0.9994);检出限为0.05μg·mL-1。替勃龙低、中、高浓度平均加样回收率(n=3)分别为99.7%,99.9%,99.9%;RSD分别为0.2%,0.2%,0.1%。结论:本方法简便、灵敏,重复性好,结果准确可靠,可用于替勃龙原料药有关物质及含量的检测与分析以及质量控制。
- 赵燕燕高茜李月秋韩媛媛刘丽艳孙汉文
- 关键词：高效液相色谱法替勃龙原料药
- 4代甘草酸制剂主成分异构体及有关物质含量差异分析与变化趋势被引量：13
- 2014年
- 目的:对国内外上市的4代甘草酸制剂中主成分和有关物质含量差异与变化趋势进行分析。方法:对样品预处理条件进行考察,并建立高效液相色谱法,对10种上市甘草酸制剂主成分及其有关物质进行含量测定,分别计算各甘草酸制剂的标示量以及18α-Gly与18β-Gly的组成比例,对制剂中各成分含量差异和变化趋势进行比较分析。结果:10种上市甘草酸类制剂标示量均符合中国药典规定,各种甘草酸制剂之间主成分及有关物质的含量以及18α-Gly与18β-Gly组成比例均存在显著性差异;进口制剂各成分总含量高于国产制剂。结论:建立的分析方法简便、灵敏,重复性好,结果准确可靠,可用于各种剂型甘草酸制剂含量检测与分析以及质量控制;分析结果可为临床用药选择及开发新的甘草酸制剂提供参考。
- 赵燕燕石敏健石敏健刘丽艳韩媛媛李月秋
- 关键词：甘草酸制剂高效液相色谱法
- 甘草酸单铵盐原药中主成分及其有关物质的波谱特征与结构确证被引量：3
- 2014年
- 通过高效液相色谱(HPLC)、质谱(MS)、核磁共振谱(NMR)等技术详细研究了甘草酸单铵盐原药中主成分及其有关物质的色谱和波谱学特征。本试验通过HPLC对原药主成分及其有关物质进行定位,对欧洲药典7.0版和英国药典2012年版收载的甘草酸单铵盐质量标准中主成分异构体的分离以及对色谱图中相对保留时间约为1.2的化合物的结构归属产生质疑。利用高分辨电喷雾电离质谱(HR-ESI-MS)确定相对分子量和分子式,并计算分子不饱和度;通过COSY、HSQC、NOESY和HMBC二维核磁共振技术,对各物质的1H NMR、13C NMR谱信号进行全归属,获得进一步的结构信息。结果表明,甘草酸单铵盐原药中主成分为18α,20β-甘草酸和18β,20β-甘草酸,有关物质A和相对保留时间约1.2的化合物归属为(18β,20β)-24-羟基-甘草酸和18β,20α-甘草酸。
- 赵燕燕刘丽艳韩媛媛王艳石敏健
- 关键词：甘草酸单铵盐
- 反相高效液相色谱法同时测定甘草酸单铵盐原料药主成分及有关物质含量被引量：4
- 2013年
- 建立了同时测定甘草酸单铵盐原料药中主成分18α-甘草酸、18β-甘草酸及其有关物质A、有关物质B含量的高效液相色谱法,并用于其质量标准的建立。采用Durashell C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以10mmol/L高氯酸铵(氨水调节pH 8.20)-甲醇(48∶52,v/v)为流动相,流速0.80mL/min,检测波长254nm,柱温50℃,进样量10μL。在优化的色谱条件下,18α-甘草酸、18β-甘草酸、有关物质A、有关物质B在0.50～100mg/L范围内线性关系良好(r>0.999 9),检出限分别为0.15、0.10、0.10、0.15mg/L,平均回收率在97.32%～99.33%之间(n=3),相对标准偏差(RSD)在0.05%～1.06%之间。本方法检测灵敏、重现性好,结果准确可靠,可用于甘草酸单铵盐原料药主成分及有关物质的检测分析,有利于其原料药的质量控制。
- 赵燕燕刘丽艳韩媛媛李月秋王艳石敏健
- 关键词：反相高效液相色谱法甘草酸单铵盐主成分原料药
- 化学物质衍生-同步荧光法测定注射液中γ-氨基丁酸的含量被引量：2
- 2013年
- 采用化学物质衍生结合同步荧光法,建立一种检测注射液中γ-氨基丁酸含量的方法.对γ-氨基丁酸的衍生产物进行同步荧光扫描,考察了影响体系荧光强度的因素.最佳实验条件为:8.0×10-3 mol/L硼砂缓冲液(pH=9.6),1.0×10-5 mol/L邻苯二甲醛-2.86×10-5 mol/Lβ-巯基乙醇组合试剂为衍生试剂,衍生时间60min,激发光、发射光通带宽度为5.0nm,λem=455.0nm,Δλ=120.0nm,检测液温度小于25℃.结果表明:在上述条件下获得的同步荧光光谱峰形最好,荧光强度最大.γ-氨基丁酸的线性范围为2.50～50.00μg/L,相关系数为0.999 0,检测限为0.79μg/L.本方法灵敏度高,操作简便,成本低,可用于注射液中γ-氨基丁酸含量的检测.
- 赵燕燕王艳刘丽艳孙汉文
- 关键词：同步荧光法注射液Γ-氨基丁酸含量
- 甘草酸单铵盐原料药主成分异构体及其与有关物质同时分离检测和结构确证被引量：1
- 2013年
- 建立简单、灵敏、快速的高效液相色谱法,对甘草酸单铵盐原料药中主成分异构体进行分离以及同时与有关物质的分离检测,并对各待测物结构进行鉴定。参考欧洲药典7.0版(EP7.0)、英国药典2012版(BP2012)、中国国家药品标准(WS1-XG-2002)及国内外相关文献,对流动相的组成进行选择,通过优化流动相中盐的浓度、水系溶液的pH值、有机相的加入比例、柱温及流速等参数,确定了最佳的色谱条件:采用Durashell C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol.mL 1高氯酸铵(氨水调至pH 8.2)甲醇(48∶52)为流动相,流速0.8 mL.min 1,检测波长254 nm,柱温50℃,进样量10μL。利用质谱、核磁共振谱、紫外光谱和液相色谱等实验技术对获得的18α-甘草酸、18β-甘草酸、有关物质A、有关物质B对照品结构进行确证,以保证其结构的准确无误;采用高效液相色谱法对法定机构提供的甘草酸单铵盐对照品进行定位,并采用二级管阵列检测器分析测定各待测物色谱峰的纯度。在优化的色谱条件下,18α-甘草酸、18β-甘草酸、有关物质A和B在0.50～100μg.mL 1内线性关系良好(r=0.999 9),检出限分别为0.15、0.10、0.10和0.15μg.mL 1。本方法检测灵敏、重现性好、结果准确可靠,可用于甘草酸单铵盐原料药主成分异构体及其与有关物质的同时分离检测。在EP7.0、BP2012收载的甘草酸单铵盐质量标准中,对主成分异构体的分离以及对色谱图中相对保留时间约为1.2的物质的结构归属有待商榷。本方法能够为甘草酸原料药、制剂以及中药材的质量标准的制定、质量控制及结构鉴定提供依据。
- 赵燕燕刘丽艳韩媛媛李月秋王艳石敏健
- 关键词：甘草酸单铵盐18Α-甘草酸18Β-甘草酸
- 不同国家药典对甘草酸单铵盐有关物质及含量测定结果与建立方法的比较被引量：7
- 2013年
- 目的通过分析不同国家药典或药品标准以及本实验建立的对甘草酸单铵盐主成分及其有关物质的检测方法,对含量测定结果进行比较,以对检测方法进行评价。方法采用欧洲、英国最新版药典以及中国国家药品标准所收载的甘草酸单铵盐质量标准中的方法和本实验建立的方法,分别对其原料药和制剂中主成分及有关物质进行测定,对其色谱行为、主成分异构体分离度、实验成本、方法学、含量测定结果以及各方法的优缺点等进行比较和研究,并给出综合评价。结果现有各国药典或药品标准所用流动相均为酸性体系,对主成分异构体18α-Gly、18β-Gly没有分离选择性,不能真实反映原料药和制剂中18α-Gly、18β-Gly、有关物质A和有关物质B的含量;本实验建立的方法对主成分异构体的分离度为1.5,符合药典要求。欧洲药典EP 7.0版、英国药典2012版和中国国家药品标准(WS1-XG-2002)收载的甘草酸单铵盐质量标准中的含量测定方法与本实验建立的方法比较,对样品中主成分及有关物质的含量测定结果无显著性差异。结论综合准确性、实用性等方面因素,本实验建立的方法,能够实现对主成分异构体的有效分离;分析检测成本、毒性和污染均降低,分析检测时间缩短,检出限降低,结果准确、可靠;为甘草酸单铵盐类原料药和制剂内在质量控制、为将来各国对药典收载的甘草酸单铵盐质量标准的增补与修订提供依据。
- 赵燕燕刘丽艳韩媛媛李月秋王艳石敏健
- 关键词：药典甘草酸单铵盐原料药制剂
- 高效液相色谱-荧光检测法同时测定大鼠不同脑区中的8种单胺类神经递质被引量：25
- 2011年
- 采用高效液相色谱-荧光检测法同时测定了大鼠不同脑区中的左旋多巴、去甲肾上腺素、肾上腺素、多巴胺、二羟基苯乙酸、5-羟色胺、5-羟基吲哚乙酸及高香草酸8种单胺类神经递质的含量。样品经组织裂解液(0.60 mol/L高氯酸、0.50 mmol/L Na2EDTA、0.1 g/L L-半胱氨酸的混合水溶液)处理后,冷冻离心得到上清液;上清液中加入高氯酸沉淀剂(1.20 mol/L K2HPO4、2.00 mmol/L Na2EDTA的混合水溶液)处理后,冷冻离心、过滤。在该优化的色谱条件下,8种单胺类神经递质在1.25～5 000μg/L范围内线性关系良好(r>0.999 9),最低检出限在0.20～5.00μg/L之间,平均回收率在94.83%～99.19%之间,相对标准偏差在0.08%～2.51%之间。该方法具有操作简便、快捷、回收率高、检出限低、分离度好、结果准确可靠等优点,可以用于体内8种单胺类神经递质的同时检测与分析。
- 赵燕燕刘丽艳韩媛媛白洁杜光玲高茜
- 关键词：高效液相色谱荧光检测单胺类神经递质
