河北省自然科学基金(298034)
- 作品数：7 被引量：59H指数：5
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- 绿色合成TDI前体——甲苯二氨基甲酸甲酯的制备被引量：19
- 2002年
- 甲苯二氨基甲酸甲酯 (TDC)是绿色合成甲苯二异氰酸酯 (TDI)的前体。利用碳酸二甲酯 (DMC)与 2 ,4 二氨基甲苯 (TDA)反应合成TDC ,考察了多种Lewis酸催化剂的活性。结果表明 ,当以乙酸锌为催化剂时 ,170℃反应 3h ,TDC的收率为 89 6 %;当以硬脂酸锌为催化剂时 ,170℃反应 5h ,TDC的收率为 95 5 %。乙酸锌与硬脂酸锌催化剂的活性均随反应时间的增加而降低。采用XRD和IR研究了反应前后催化剂的变化 ,由于催化剂与体系中生成的甲醇发生酯化反应 ,产生没有活性的氧化锌 ,导致催化剂失活。
- 薛伟丛津生李芳赵新强王延吉
- 关键词：绿色化学TDI碳酸二甲酯LEWIS酸
- 合成甲苯二氨基甲酸甲酯用负载催化剂的制备被引量：11
- 2004年
- 采用等体积浸渍法制备了负载型乙酸锌催化剂。当采用活性炭(AC)为载体,反应温度170℃,反应时间3 h时,催化碳酸二甲酯(DMC)与2,4-二氨基甲苯(TDA)反应制备2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯(TDC)的效果最好,TDC的产率达86％。用TiO2对活性炭表面进行了改性,制备了TiO2包覆活性炭负载乙酸锌催化剂,170℃下反应1 h,TDC的产率较使用未改性载体的催化剂提高7％。TiO2的生成方式不同,对催化剂活性影响很大。采用XRD、XPS对各种催化剂进行表征。结果表明,造成活性炭负载乙酸锌催化剂失活及其与表面改性载体负载催化剂活性差异的原因是由于表面Zn所处的化学环境发生了改变,从而影响了TDC合成反应的催化活性,即随着Zn2p结合能的增加,Zn周围电子云密度降低,催化剂活性降低。
- 薛伟丛津生李芳赵新强王延吉
- 关键词：负载催化剂活性炭反应温度
- 对苯二异氰酸酯的合成进展被引量：7
- 2004年
- 由对苯二异氰酸酯 (PPDI)合成的聚氨酯弹性体相分离度极好 ,性能优异 ,有良好的应用前景。介绍了PPDI基弹性体的性能 ;重点论述了PPDI的合成进展及存在的问题 。
- 赵博丛津生胡兴平
- 关键词：对苯二异氰酸酯聚氨酯弹性体光气法非光气法
- 硬脂酸锌催化非光气合成甲苯二氨基甲酸甲酯的研究被引量：11
- 2001年
- 考察了多种Ｌｅｗｉｓ酸催化剂在用碳酸二甲酯代替光气与２，４－二氨基甲苯反应合成２，４－甲苯二氨基甲酸甲酯（ＴＤＣ）过程中的催化活性．在研究条件下，催化活性排序为：硬脂酸锌＞醋酸铀酰锌＞醋酸钴＞钛酸四丁酯＞氯化亚锡．用Ｌ９（３４）正交表设计安排了实验，优化了以硬脂酸锌为催化剂的反应条件．在最优反应条件下，ＴＤＣ收率为９５．５％．利用ＸＲＤ、ＩＲ，研究了催化剂在反应前后的变化，确定了其失活的主要原因．
- 丛津生薛伟赵新强王延吉
- 关键词：碳酸二甲酯XRD催化合成甲苯二异氰酸酯
- 衍生化-紫外分光光度法定量分析1,5-萘二异氰酸酯被引量：3
- 2008年
- 采用衍生化-紫外分光光度法定量分析了1，5-萘二异氰酸酯（NDI）．用NDI与甲醇衍生反应生成1，5-萘二氨基甲酸甲酯后，用紫外-可见光分光光度计和外标法建立了工作曲线。测定结果：NDI质量浓度在15．0～65．0mg／L范围内线性良好，回收率99．77％～103.24％，相对标准偏差小于0．15％。
- 丛继坤赵博杨福祯赵董艳
- 关键词：甲醇衍生化紫外分光光度法
- 高性能材料—CHDI型聚氨酯弹性体被引量：13
- 2004年
- 1,4 环己烷二异氰酸酯(CHDI)分子高度简洁、规整和对称,合成的聚氨酯弹性体相分离度极好,有着优异的机械和物理性能。笔者论述了CHDI的性质和制备方法,讨论了CHDI型聚氨酯弹性体的合成工艺和性能。
- 赵博丛津生杨雨富朱银鹰王延吉赵新强
- 关键词：聚氨酯弹性体机械性能耐温性能
- 非光气法合成1,5-萘二氨基甲酸甲酯的研究被引量：4
- 2005年
- 研究了用碳酸二甲酯(DMC)代替光气与1,5-萘二胺(NDA)反应合成1,5-萘二氨基甲酸甲酯(NDC)的过程。利用Joback法对体系中各物质的基本热力学数据进行了估算,依此计算了该反应在不同温度下的平衡常数。考察了多种金属有机酸盐催化剂对该反应的催化活性,并对反应后的乙酸锌和硬脂酸锌进行了XRD表征。结果表明,该反应在热力学上是可行的;所考察的有机酸锌催化剂中,乙酸锌、三甲基乙酸锌、硬脂酸锌等具有较好的活性,NDC的产率最高可达95.0%;各种有机酸锌的比活性顺序为:苯甲酸锌<乙酸锌<三甲基乙酸锌<戊酸锌<辛酸锌<硬脂酸锌。有机酸锌对应衍生酸的pKa值与其比活性有关,当有机酸锌对应衍生酸的pKa值大于4.19时,其锌盐具有较好的比活性。氧化锌的生成是催化剂失活的原因。还推测了以有机酸锌为催化剂的反应机理。
- 李芳丛津生赵博赵新强王延吉
- 关键词：碳酸二甲酯反应机理
