辽宁省自然科学基金(2050815)
- 作品数：15 被引量：12H指数：2
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- 一种新型两性离子交换毛细管液相色谱整体柱被引量：5
- 2010年
- 利用甲基丙烯酸和2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过在石英毛细管内原位聚合制备了1种新型两性离子交换液相色谱整体(MAA-EDMA-DAMA)柱.整体固定相表面正、负电荷密度受流动相pH影响,故通过调节流动相pH值可实现阴阳离子交换模式相互转换.当流动相pH<6.0时,此整体柱表现出典型阴离子交换作用机理,聚合整体柱对一些无机阴离子如BrO3-、NO2-、Br-和NO3-有很好的选择性;当流动相pH>7.0时,该整体柱表现出阳离子交换作用机理,对对甲苯胺、邻苯二胺、对氯苯胺、对硝基苯胺表现出高的选择性;当流动相中乙腈含量小于40%时,疏水作用和离子交换作用对有机离子的保留均有影响,为提高分离的选择性创造有利条件.
- 李金祥房晶谢文辉
- 关键词：毛细管液相色谱整体柱
- 一种包夹硅球型大内径毛细管整体柱的制备及评价被引量：1
- 2011年
- 在内径为530μm石英毛细管中原位制备了一种包夹硅胶微球型有机整体柱,并对所制备毛细管整体柱固定相的微观结构、抗压性、溶胀性和柱效等性能因素进行了评价.结果表明,该整体柱不仅硅球分布均匀,孔径分布范围窄,耐压性强,柱效高,液相传质速度快,而且具有极强的抗溶胀能力.
- 李金祥付晓伟韩晶
- 关键词：色谱整体柱溶胀性
- 微柱液相色谱法测定氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量被引量：2
- 2008年
- 建立了整体微柱液相色谱测定滴眼液中氧氟沙星含量的方法.以甲基丙烯酸碳酰十八酯（SMA）为单体,乙叉二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂,异戊醇和1,4-丁二醇为二元致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂,原位制备了具有强疏水性的SMA整体微柱,并利用此整体微柱在普通高效液相色谱仪上测定滴眼液中氧氟沙星的含量.确定最佳条件的流动相为pH 4.0的柠檬酸-三乙胺/乙腈（80∶20,V/V）溶液.在0.1-0.9 g/L浓度范围内线性相关系数可达到0.999 4,检出限为14.66 mg/L,平均回收率为102.4%.方法操作简便、流动相和样品消耗少、环境污染小、回收率高、精密度好,适于滴眼液中氧氟沙星含量的测定.
- 李金祥徐天凤郑元彬
- 关键词：氧氟沙星HPLC测定法
- 毛细管区带电泳法分离检测尿液中的盐酸克伦特罗被引量：1
- 2014年
- 建立了一种测定人体尿液中盐酸克伦特罗的毛细管区带电泳一紫外检测方法，考察了实验参数对分离和检测结果的影响．在10mmol／L的硼酸盐缓冲溶液（pH=10．0），在进样电压～2kV×2s，分离电压～18．5kV，检测波长210nm，分离温度32％的最佳条件下，盐酸克伦特罗与人体尿液中干扰物质能够在2rain内完全分离．其最低检测限（以信噪比为3计）为0．5mg／L，线性相关系数（R。）为0．9986，加标回收率为86．0％～94．0％，相对标准偏差（RSD）为1．7％～2．9％．所建立的方法直接用于尿液中盐酸克伦特罗的测定，结果令人满意．
- 李金祥王雅琳孙岩
- 关键词：毛细管区带电泳盐酸克伦特罗尿液
- 酮类化合物在含氟和非含氟整体柱上电色谱保留行为比较
- 2008年
- 利用全氟辛基甲基丙烯酸酯为单体之一,通过原位聚合的方式,制备了1种新型的含氟有机聚合物毛细管电色谱整体柱,并在相同的实验条件下对几种酮类化合物在含氟和非含氟有机聚合物整体柱上的保留行为进行了比较.结果表明,在含氟有机聚合物整体柱上,酮类化合物的保留能力明显减弱,选择性也有所提高.
- 李金祥曲虹瑾李曼
- 关键词：毛细管电色谱
- 一种极性毛细管整体柱的制备及其在酚类化合物萃取中的应用
- 2013年
- 利用甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸、2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,十二醇和环己醇为二元致孔剂,在150μm内径的石英毛细管内通过原位聚合制备了一种极性毛细管整体柱.然后在酸性条件下,对甲基丙烯酸缩水甘油酯的环氧环进行开环反应生成二醇,增加了固定相表面的极性.确定了整体柱的最佳制备条件:反应温度为60℃,反应时间为6 h,开环时间为4 h,单体总浓度45%(v/v).利用制得的整体柱对水样中的苯酚进行了在线富集.在优化了影响萃取效率的参数(洗脱液组成、进样体积、进样速度、样品pH值)后,测得整体柱对苯酚的富集倍率为106.
- 李金祥王晨雪佟艳辉
- 关键词：整体柱固相微萃取苯酚
- 一种聚合物包覆硅球整体微萃取柱的制备被引量：1
- 2012年
- 利用甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过在装满硅球的石英毛细管内原位聚合制备了一种弱阳离子包覆硅球整体柱,确定了柱的最佳制备条件(反应温度60℃,反应时间4 h,单体体积分数25%,致孔剂组成为环己醇∶甲醇∶水的体积比为8∶1∶1).制得的整体柱作为固相微萃取介质对盐酸克伦特罗进行了在线富集,优化了影响萃取效率的参数(解吸液组成、进样体积、样品pH值),确定了乙腈-0.02 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.7,二者体积比为40∶60)混合溶液作为解吸液、进样体积为40μL、样品pH值7.0为最佳萃取条件.并在最优条件下测得该方法的检出限为4.2 ng/mL(相当于噪音信号标准偏差的3倍),与直接进样相比,检测灵敏度约提高了300倍.
- 李金祥蔡广祥韩晶王娇
- 关键词：整体柱固相微萃取盐酸克伦特罗
- 两性离子交换有机聚合物包覆硅球整体柱的制备及评价被引量：2
- 2012年
- 利用甲基丙烯酸和2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,环己醇、甲醇和水为三元致孔剂,在内径为250μm石英毛细管内原位聚合制备了1种有机聚合物包覆硅球两性离子交换整体柱.通过对单体总浓度、致孔剂的组成和聚合反应时间的调节控制有机聚合物对硅球的包覆,并通过扫描电镜图和压力对流速关系曲线,确定了整体柱的最佳制备条件.最佳条件为单体总浓度T=25%、c=30%,致孔剂组成是环己醇∶甲醇∶水的体积比为8∶1∶1,反应时间为5h.从整体固定相的微观结构、抗压性、溶胀性、柱效和交换容量等方面对整体柱进行评价,认为该整体柱具有较好的抗压性、较高的柱效、较大的交换容量和很强的抗溶胀性.在此基础上,利用长度为4cm的整体柱在6min内分离了一组无机阴离子,在9min内分离了一组有机胺类阳离子.
- 李金祥韩晶蔡广祥王娇
- 关键词：整体柱
- 甲基丙烯酸酯类毛细管整体柱分离极性物质的研究被引量：3
- 2009年
- 以甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸、2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,十二醇和环己醇为二元致孔剂,原位聚合制备了聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯-2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯-甲基丙烯酸)毛细管液相色谱整体柱.然后在酸性条件下,对甲基丙烯酸缩水甘油酯的环氧环进行开环反应生成二醇,增加了固定相表面的极性.通过简单的改变流动相乙腈浓度,分析过程表现为不同的作用机理.在高乙腈浓度下为典型的亲水作用机理.对于带电物质,固定相与分析物间的静电作用也对保留起到一定作用,为极性组分分离提供更多的选择条件.
- 李金祥郑元彬徐天凤
- 关键词：静电作用
- 两性电荷型毛细管电色谱整体柱的制备及性能研究
- 2007年
- 通过自由基引发、原位聚合的方法,合成了甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙叉二甲基丙烯酸酯(GMA-EDMA)大孔聚合物连续床,并利用两性试剂L-lysine进行衍生化,制备了1种带两性电荷、具备多种分离机理的毛细管电色谱整体柱.通过优化流动相pH、竞争离子浓度、电压等因素,实现了NO2-、NO3-、Br-、I-、SCN-5种无机阴离子的基线分离,并对该柱其它分离机理进行了理论预测.
- 李金祥康传美李方年
- 关键词：毛细管电色谱
