湖南省自然科学基金(07JJ6021)
- 作品数:10 被引量:41H指数:5
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- 超声条件下对羟基苯甲酸树脂的制备及对茶碱的吸附性能研究被引量:2
- 2011年
- 用二氯乙烷为溶剂,氯球和对羟基苯甲酸在超声条件下发生Friedel-Crafts反应制得对羟基苯甲酸树脂(简记为PHBA树脂),对比研究PHBA树脂、XAD-4树脂对茶碱的吸附性能。实验表明:PHBA树脂对茶碱的吸附性能明显优于XAD-4树脂、H103树脂;PHBA树脂、XAD-4树脂对茶碱的吸附等温线均符合Langmuir方程,与XAD-4树脂比较,PHBA树脂对茶碱的吸附焓、自由能、熵更负;PHBA树脂、XAD-4树脂对茶碱的吸附动力学数据均符合Lagergren二级吸附速率方程,PHBA树脂对茶碱的吸附速率常数小于XAD-4树脂对茶碱的吸附速率常数;PHBA树脂、XAD-4树脂吸附茶碱时,颗粒内扩散是吸附速率的主要控制步骤,吸附速率同时还受液膜扩散的影响。
- 肖谷清张学军龙立平彭欢
- 关键词:茶碱吸附热力学吸附动力学
- 大孔PNaA树脂对黄连素的吸附性能研究被引量:5
- 2010年
- 将大孔D151树脂(聚丙烯酸树脂)用NaOH淋洗转化为大孔PNaA树脂(聚丙烯酸钠树脂),研究大孔PNaA树脂对黄连素的吸附性能。测定了PNaA树脂的持水量、弱碱交换量;比较PNaA树脂和X-5树脂、H103树脂、AB-8树脂、XAD-4树脂等吸附树脂对黄连素吸附量的大小;测定了PNaA树脂对黄连素在不同温度下的吸附等温线,利用热力学函数关系计算出了吸附焓、自由能和熵;测定了PNaA树脂对黄连素的吸附动力学;测定了PNaA树脂上黄连素在不同溶剂中的静态解吸率。实验表明:PNaA树脂对黄连素的吸附量明显大于X-5树脂、H103树脂、AB-8树脂、XAD-4树脂等吸附树脂对黄连素的吸附量;PNaA树脂对黄连素的吸附为放热、自发的过程;PNaA树脂对黄连素的吸附动力学数据符合一级吸附速率方程,颗粒内扩散是吸附速率的主要控制步骤,吸附动力学可采用HSDM模型加以描述;PNaA树脂上黄连素在0.1%NaCl和80%乙醇的混合溶液中静态解吸率为93.43%,解吸效果好。
- 肖谷清龙立平王姣亮陈莉
- 关键词:黄连素吸附热力学吸附动力学
- 基于四环素荧光熄灭测定碘的研究被引量:2
- 2009年
- 基于碘对荧光试剂四环素的荧光熄灭,建立了测定微量碘的荧光分析方法。在pH10的碱性介质中,最大激发/发射波长分别为400.0nm/509.0nm,四环素的荧光强度与碘浓度的对数呈良好的线性关系,测定碘浓度的线性范围为3.20×10-7~1.00×10-4mol/L,检出限为1.30×10-8mol/L,常见的共存离子不干扰测定。该方法适用于食盐中微量碘含量的测定。
- 龙立平颜晓娟王姣亮
- 关键词:荧光光度法荧光熄灭四环素碘
- 超声辐射选择性还原β-紫罗兰酮工艺被引量:2
- 2011年
- 采用质量分数为10%的Pd/C作催化剂,甲酸铵为氢给予体,乙醇作溶剂,研究超声波辐射下选择性还原β-紫罗兰酮的反应,考察辐射功率、反应时间、反应温度、Pd/C及甲酸铵用量对反应的影响并优化反应工艺。产物的结构经红外光谱、核磁共振谱、质谱及元素分析等表征。研究结果表明:在超声波辐射下,Pd/C催化甲酸铵还原β-紫罗兰酮主要生成二氢-β-紫罗兰酮和二氢-β-紫罗兰醇;在β-紫罗兰酮与10%Pd/C的质量比为100-5,β-紫罗兰酮与甲酸铵物质的量比为1-3,乙醇50 mL,超声功率150 W,于常压、温度为50℃时反应8 min,β-紫罗兰酮的转化率为100%,二氢-β-紫罗兰酮的收率为94.8%。Pd/C易分离回收,可重复使用6次以上。
- 刘长辉龙立平侯小兵
- 关键词:超声波辐射
- 4,5-环氧-α-紫罗兰酮的合成研究
- 2009年
- 研究以H2O2为氧化剂,钨酸钠/磷酸/十六烷基氯化吡啶原位合成的过氧钨配合物催化α-紫罗兰酮合成4,5-环氧-α-紫罗兰酮的反应,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、pH值、溶剂及季铵盐等因素对反应的影响。结果表明,以1,2-二氯乙烷作溶剂,nα-紫罗兰酮∶n钨酸钠∶n磷酸∶n十六烷基氯化吡啶∶n过氧化氢=100∶0.3∶0.1∶0.2∶120,pH值为4.0,65℃的条件下反应6h,收率可达85%,其结构通过MS、1H-NMR、IR、EA等检测技术进行表征。
- 刘长辉龙立平张哲暴军萍
- 关键词:过氧化氢环氧化反应
- B族维生素对B-Z振荡的扰动及其测定被引量:5
- 2011年
- 研究了维生素B1、B2和B6对以丙二酸.硫酸铈铵-溴酸钾-硫酸振荡体系的扰动,得出不同浓度的维生素B1、B2和B6能够对该振荡反应曲线的△E(振幅即振荡强度)和△t(振荡周期)产生明显影响;组成浓度、反应温度和自由基对该振荡反应也有影响;得出不同B族维生素的浓度与振荡周期变化值及振幅变化值均有良好的线性关系;
- 王姣亮龙立平李旺英洪博肖谷清尹志芳徐玲
- 关键词:化学振荡反应B族维生素
- 葡萄糖振荡体系及检测Cr(Ⅵ)方法被引量:8
- 2009年
- 研究了以葡萄糖为有机底物与B rO-3-Mn2+-H2SO4-丙酮组成的振荡反应体系在恒温条件下进行的振荡反应。结果表明,反应体系溶液颜色在粉红色与无色之间交替变化,有典型的振荡波型;诱导期及振荡周期反应的表观活化能分别为80.38和70.95 kJ/mol,并得到体系振荡反应物浓度范围,且振荡反应有B r2产生。探讨了温度、反应物浓度及卤素对振荡反应的影响,利用此体系检测Cr(Ⅵ)离子,结果满意。
- 王姣亮龙立平李旺英肖谷清李亮陈奕谭慧曾凡志黄拯唐召敢
- 关键词:化学振荡周期振荡振荡反应葡萄糖
- 头孢拉定荧光猝灭法测定铁(Ⅲ)被引量:1
- 2008年
- 基于铁(Ⅲ)对水溶液中头孢拉定(CEPC)的荧光猝灭作用,建立了测定微量铁(Ⅲ)的荧光分析方法。在以 pH 为3.0的盐酸为介质、最大激发波长为351 nm、发射波长为431 nm、CEPC 质量浓度为0.11 g/L 的条件下,相对荧光强度与 Igc 呈良好的线性关系,测定铁(Ⅲ)浓度的线性范围为1.60×10^(-6) ~6.30×10^(-4)mol/L,检出限为6.25×10^(-7) mol/L,相对标准偏差为2.10%(n=11),加标回收率为94.3%~106.9%。该法具有良好的选择性,其他常见的共存离子不干扰测定,可直接用于测定环境水样中的铁(Ⅲ)含量。
- 龙立平邓再辉王姣亮罗庆姣
- 关键词:荧光光度法荧光淬灭头孢拉定分析方法
- 中药板蓝根的化学振荡指纹图谱研究被引量:13
- 2011年
- 采用振荡技术,研究了中草药及中成药板蓝根-丙酮-溴酸钾-硫酸锰-硫酸的振荡反应新体系的振荡指纹图谱。测定了不同浓度,不同温度下板蓝根的振荡反应图谱,得到了不同温度、浓度下的反应诱导期、振荡周期及振荡寿命,得出诱导期表观活化能Ein=135.054kJ/mol,振荡周期平均活化能Ep=71.802kJ/mol;初步研究此反应的机理,并考察了添加物如茶、乙醇、牛奶等对振荡行为的影响。结果表明:实验所得的板蓝根振荡指纹图谱对辨识板蓝根有一定的作用。
- 王姣亮龙立平李旺英江辉肖谷清尹志芳
- 关键词:板蓝根振荡反应指纹图谱表观活化能
- 关于黄柏(川)电化学指纹图谱的研究被引量:7
- 2011年
- 研究了以黄柏为底物、硫酸锰为催化剂、溴酸钾作氧化剂、硫酸为介质的振荡反应新体系,测定了不同浓度、不同温度,黄柏的振荡反应行为,得到了不同温度、浓度下反应的诱导期、振荡周期,并由此计算出振荡反应诱导期活化能(Ein=151.42 kJ/mol)和振荡周期平均活化能(E-p=101.53 kJ/mol);在固定其他反应物浓度、温度的条件下,得到黄柏的振荡浓度区间为2-10 g/L;并研究了茶、牛奶等对振荡行为的影响。
- 王姣亮李旺英龙立平谭慧肖谷清尹志芳
- 关键词:黄柏振荡反应活化能