黑龙江省自然科学基金(B201218)
- 作品数：7 被引量：18H指数：3
- 相关作者：吕仁江李英杰高立娣张福祥丁莉更多>>
- 相关机构：齐齐哈尔大学更多>>
- 发文基金：黑龙江省自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学医药卫生更多>>
- 羧基丁二酰-β-环糊精微球毛细管柱的制备及其应用于气相色谱被引量：1
- 2013年
- 以采用文献方法合成的化合物羧基丁二酰爷环糊精微球为固定相，通过溶胶-凝胶技术制备了毛细管气相色谱柱。用此毛细管柱分离了难以分开的2种氨基酸和3种手性药物对映体。对此分离柱的色谱参数进行了测定，5对对映体的分离因子在1．22～3．21之间，分离度在7．05～22．74之间。分离DL-甲硫氨酸的试验中，测得其分离因子的相对标准偏差（n=7）小于0．65％。所有数据表明，该色谱柱分离效果良好，适宜用于气相色谱分析。
- 李英杰丁莉吕仁江张福祥徐婷婷吴婧
- 关键词：毛细管色谱柱手性药物溶胶-凝胶对映体
- 羧甲基-β-环糊精/SiO_2/TiO_2毛细管开管柱的制备及其应用于毛细管电色谱被引量：3
- 2014年
- 以钛酸丁酯和正硅酸乙酯为无机体,以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为有机体,在有机相与无机相的质量比为4比3时,通过溶胶-凝胶法制备了CM-β-CD/SiO2/TiO2溶胶作为固定相,从而制成新型的环糊精基有机-无机杂化毛细管色谱开管柱。用扫描电镜及红外光谱法对此开管柱进行表征,证明了固定相与毛细管内壁均匀键合并紧密结合;羧基与Ti-O发生键合并形成了保留环糊精的新型配合物。应用此开管柱对氨基酸对映体、氨基酸混合物和手性药物进行分离,均达到基线分离。试验选用含30%(体积分数)乙腈的磷酸二氢钠缓冲溶液(pH 8.0)为流动相,分离电压15kV,检测波长200nm。此开管柱的最高柱效为每米塔板数(N)116 478;连续10次进样,其迁移时间的相对标准偏差为3.1%。
- 李英杰吴婧吕仁江丁莉王立娜张福祥
- 关键词：开管柱毛细管电色谱手性分离
- 丙烯酰-β-环糊精/纳米氧化镍复合材料电色谱柱的制备及应用被引量：7
- 2016年
- 以丙烯酰-β-环糊精(ACD)和硅羟基纳米氧化镍为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,运用一步键合法制备电色谱柱,并优化实验条件。通过扫描电子显微镜(SEM)、能谱(EDS)对整体柱内固定相进行表征。结果表明,固定相颗粒键合紧密,分布均匀,氧化镍含量约为33%。测定理论塔板数达8.7×104plates/m,对缬氨酸对映体的分离度达到1.62。运用该整体柱对阿替洛尔和索他洛尔的对映体进行了拆分,均达到基线分离。
- 李英杰董艳丽高立娣吕仁江张馨予陈男
- 关键词：纳米氧化镍整体柱
- β-环糊精基氧化钨毛细管电色谱整体柱的制备及应用被引量：2
- 2016年
- 采用一步键合法合成了β-环糊精基氧化钨毛细管电色谱整体柱,考察了制备整体柱的主要影响因素,获得最佳制柱条件为:功能单体双(6-O-丁烯二酸单酯)-β-环糊精(CPD-β-CD)与EDMA物质的量比为0.12∶0.08,修饰纳米氧化钨的质量0.30 g,水浴温度40℃,聚合时间13 h。同时对整体柱进行了表征和评价,制备的整体柱有较均匀孔径的网状结构,固定相中修饰纳米氧化钨的含量达到16.6%,整体柱有良好的重现性和稳定性,同时具备较好的手性拆分能力。在最佳电色谱条件下,应用整体柱对美托洛尔、阿替洛尔和索他洛尔对映体进行拆分,均达到基线分离。
- 李英杰张馨予高立娣吕仁江董艳丽陈男
- 关键词：Β-环糊精衍生物手性拆分
- 顺丁烯二酸酐-β-环糊精毛细管电色谱整体柱的制备及应用被引量：6
- 2016年
- 以顺丁烯二酸酐-β-环糊精(MAH-β-CD)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)为功能单体,一步键合制备了环糊精衍生物毛细管整体柱,并对其制备条件进行优化。通过红外光谱和扫描电镜对整体柱固定相的结构和形貌进行表征。以硫脲为中性标记物测得柱效为99856 plates/m。通过精氨酸对柱子进行评价,所制备的新型手性整体柱具有较强的手性拆分能力,且重现性好、操作简单。用毛细管电色谱-质谱联用技术(CEC-MS)拆分了沙丁胺醇对映体,分离度为1.67。
- 李英杰刘树仁高立娣吕仁江
- 关键词：整体柱对映体拆分
- β-环糊精/碳微球复合材料的制备和表征
- 2014年
- 以可溶性淀粉为原料,经水热处理、产物的高温碳化制备碳微球;并以β-环糊精和碳微球为原料经反相乳液法制备β-环糊精/碳微球复合材料;利用红外光谱、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱、X射线衍射等手段对产物的结构和性质进行了表征。结果表明:以可溶性淀粉为原料制得了粒径约5μm的单分散碳微球;同时也成功地制备了表面光滑、粒径约15μm的β-环糊精/碳微球复合材料。
- 律秀男李英杰吕仁江徐婷婷高立娣
- 关键词：Β-环糊精碳微球复合材料
- 羧基丁二酰β-环糊精微球电色谱柱的制备及手性分离被引量：3
- 2013年
- 目的:用羧基丁二酰β-环糊精微球固定相建立一种利用毛细管电色谱拆分手性对映体的方法。方法:以羧基丁二酰β-环糊精微球为手性固定相制备新型的毛细管电色谱填充柱。在毛细管电色谱模式下,对2种氨基酸和2种手性药物对映体进行拆分。结果:在优化色谱条件下,4种对映体均得到基线分离。结论:所制备的新型手性填充柱具有较强的手性拆分能力,且重现性好、操作简单。表明羧基丁二酰β-环糊精微球可作为电色谱柱的固定相用于电色谱手性分离。
- 李英杰丁莉吕仁江王立娜吴婧张福祥
- 关键词：毛细管电色谱填充柱手性药物对映体分离
