国家重大科学仪器设备开发专项(2012YQ12004401) 作品数:5 被引量:10 H指数:2 相关作者: 唐涛 夏明珠 王风云 杨三东 张维冰 更多>> 相关机构: 南京理工大学 中国科学院 华东理工大学 更多>> 发文基金: 国家重大科学仪器设备开发专项 大连市科技计划项目 国家自然科学基金 更多>> 相关领域: 理学 一般工业技术 机械工程 更多>>
基于集成化多柱二维液相色谱系统分析血清中的氨磺必利 被引量:2 2021年 快速准确的治疗药物监测对于临床上确保患者用药有效性及安全性至关重要,同时也能够确定患者用药依从性,制定个性化给药方案。该文以两支疏水性略有差异的反相分离柱Supersil ODS2和SinoChrom ODS-BP,及强阳离子交换捕集柱Supersil SCX构建了基于集成化的多柱二维液相色谱系统。通过二维色谱接口,以pH 3.0的磷酸缓冲液调整第一维分离后的洗脱液组成,降低有机相含量并维持pH,改善了中心切割模式下样品转移和捕集的效率。利用该多柱二维液相色谱系统发展了血清中氨磺必利的二维液相色谱检测方法,血清样品经过高氯酸和甲醇混合液沉淀蛋白质并离心后直接300μL大体积进样,以乙腈/磷酸缓冲液(25 mmol/L,pH 3.0)(20/80,v/v)作为第一维分离流动相,磷酸缓冲液(25 mmol/L,pH 3.0)作为捕集过程的稀释流动相,乙腈/磷酸缓冲液(25 mmol/L,pH 7.0)(25/75,v/v)作为第二维分离流动相,12 min内即可完成分析。方法在10~200 ng/mL的范围内线性相关性良好(r=0.9998)。样品在50 ng/mL和100 ng/mL两个加标浓度下的回收率稳定,在73.7%~76.8%之间。方法的检出限为7.28 ng/mL,定量限为24.27 ng/mL,能够满足《神经精神药理学治疗药物检测共识指南》中推荐的药物监控范围要求。由于该系统日常使用及维护成本较低,且能够实现自动化分析,故该方法适合在临床上用于治疗药物监测研究。 王丰琳 杨三东 周新颖 封娇 唐涛 李彤关键词:氨磺必利 血清 治疗药物监测 C18-磺酸基双改性液相色谱固定相的制备与评价 被引量:2 2017年 以十八烷基三氯硅烷和3-巯丙基三甲氧基硅烷为改性剂,采用一锅法对硅胶表面加以修饰,进一步将巯基氧化制备成C18-磺酸基双改性液相色谱固定相。在优化的反应条件下得到了十八烷基和磺酸基摩尔比为3∶7的固定相,分别采用扫描电镜、元素分析、红外光谱对固定相的形貌和特征加以表征。针对制备的固定相,在不同的分离模式下,系统考察其色谱分离性能。在反相色谱模式下,成功分离了5种烷基苯化合物;在亲水模式下,分离了3种核苷;进一步应用于牛血清白蛋白酶解产物的分离,得到了较好的结果。实验结果表明,制备的混合模式固定相同时具有多种分离机理,在分离复杂样品、调整选择性方面具有潜在的优势。 唐涛 张维冰 徐基伟 夏明珠 贡雪东 王风云 李彤关键词:反相色谱 亲水作用色谱 基于双定性原则的高效液相色谱-二极管阵列检测法分析中药组分 被引量:3 2018年 双定性是根据样品的保留时间和吸收光谱的特征峰进行复合定性的一种新方法。该文基于自行设计及组装的二极管阵列检测器,构建了一套液相色谱-二极管阵列检测系统。采用该色谱系统分别对6种中药饮片中的非法添加物金胺O和枣仁天麻胶囊中的有效成分五味子醇甲进行了分离及定性研究。结果显示,在蒲黄饮片和枣仁天麻胶囊样品色谱图中均存在与目标检测物保留时间接近的色谱峰,进一步通过吸收光谱的特征峰比对,均排除了目标物存在的可能。应用结果证明,基于保留时间/吸收光谱的双定性原则,可以有效排除样品中杂质的干扰,避免假阳性结果,为中药组分研究提供了参考方法。 唐涛 杨三东 杨三东 谈义萌 封娇 夏明珠 李彤关键词:高效液相色谱 二极管阵列检测器 金胺O 五味子醇甲 假阳性 基于双回路技术的二维色谱在线/离线接口设计与评价 被引量:1 2018年 双回路技术是一套机械传动组件和流路系统,具有自动进样和馏分收集的双重功能。本研究基于双回路技术设计了一种二维液相色谱在线/离线接口,用以有效连接两种不同分离模式构建分离系统,提高系统峰容量,并对其功能进行了评价。以4种芳香族化合物为分离对象,利用设计的接口连接1套液相色谱系统,实现了进样、馏分收集、再进样纯度分析的多重操作集成;连接2套液相色谱系统,采用强阳离子交换模式对5种蛋白质样品进行初步分离,收集难分离组分,并通过再次进样到反相色谱模式的分离系统中,组分得到良好分离。进一步基于此接口连接1套强阳离子交换系统和1套微柱反相色谱系统,对牛血清白蛋白酶解产物进行在线二维分离,以1 m AU为积分阈值,共识别292个色谱峰。新型在线/离线接口可灵活实现样品微量制备、难分离组分的精细拆分和复杂样品的二维分离,为二维色谱系统的构建及分离研究提供了有力工具。 唐涛 张维冰 张维冰 张政 夏明珠 王风云 王风云关键词:双回路 二维液相色谱 二极管阵列检测器波长校准方法研究及评价 被引量:2 2018年 波长校准是二极管阵列检测器研制过程中一个重要的环节,可直接影响到光谱定性定量的准确度。利用原位光源——氘灯的特征光谱结合氧化钬玻璃的透过光谱对二极管阵列检测器进行波长校准,比较波长标准值的取值方式以及校准方程的拟合方式对校准结果的影响,并使用偏差平均值、偏差标准差、均方根误差对校准结果进行评价。结果表明,多点高次函数拟合的校准结果更准确,其中多点三次函数校准结果的偏差平均值、偏差标准差、均方根误差分别是–2.97×10^(–3) nm、0.47 nm、0.44 nm。对自制光电二极管阵列检测器进行波长校准,波长误差在±1 nm以内。 杨三东 艾利 封娇 唐涛 王风云 王风云 郝青丽关键词:光谱 二极管阵列检测器