公共文化服务平台

高效液相色谱法测定吡啶、2-氨基吡啶、2-甲基吡啶和2-吡啶甲酸被引量：7: 2005年; 建立了以磷酸氢二钾-磷酸盐缓冲溶液中添加甲醇为流动相,以反相高效液相色谱同时测定吡啶、2-氨基吡啶、2-甲基吡啶和2-吡啶甲酸的新方法.在流动相为甲醇-0.1 mol/L磷酸氢二钾和磷酸缓冲溶液、pH为6.0的最佳条件下,吡啶、2-氨基吡啶、2-甲基吡啶和2-吡啶甲酸的加标回收率分别为98.2%～102.1%、99.1%～101.3%、97.8%～100.7%和99.1%～102.4%;线性范围分别为20～980、18～913、19～943和18～902 mg/L;检出限分别为2.0、1.8、1.9和1.8 mg/L.本法可同时测定电氧化2-甲基吡啶过程中电解液.; 李克昌张恒彬刘佳曹学静张玉敏; 关键词：反相高效液相色谱吡啶 2-氨基吡啶 2-甲基吡啶 2-吡啶甲酸吡啶甲酸

Electrooxidation of Hydroxypivalaldehyde in an Undivided Cell被引量：7: 2006年; The factors affecting the electrooxidation of hydroxypivalaldehyde（HPAL） in an undivided cell were studied by using cyclic voltammetry（CV）, linear scan voltammetry（ LSV）, and potentiostatic electrolysis. The electrocatalytic activity and stability of a PbO2 electrode in sulfuric acid, acetic acid, and phosphoric acid were studied. The selectivity and the current efficiency for producing hydroxypivalic acid were explored with different supporting electrolytes, concentrations of HPAL, and pH values. The results show that higher selectivity and current efficiency for producing hydroxypivalic acid can be achieved when sulfuric acid with a high concentration is used as the supporting electrolyte and the selectivity and the current efficiency can reach 80% and 60%. resvectively.; YU Jian-guo CAO Xue-jing ZHANG Heng-bin ZHANG Yu-min LI Ke-chang; 关键词：ELECTROOXIDATION ELECTROSYNTHESIS

溴氧化法合成羟基新戊酸反应条件的研究被引量：1: 2004年; 以羟基新戊醛为原料,以溴为氧化剂制取羟基新戊酸。研究了反应温度、pH、反应物摩尔比、反应物浓度及反应时间与产率、转化率及选择性的关系,并对产品进行了表征。结果表明,溴氧化法合成羟基新戊酸的最佳工艺条件是溴与羟基新戊醛的浓度相等且大于0 1mol/L,pH=0～2,反应温度50℃,反应时间大约2h;最高色谱产率91 0%,分离后化学收率82 4%,选择性可达95%以上。; 王海涛张恒彬曹学静林英杰; 关键词：溴化学氧化

羟基新戊酸的电化学合成被引量：4: 2005年; 在质子交换膜电解槽中,以PbO2 为阳极,以羟基新戊醛为原料,利用直接电氧化方法合成羟基新戊酸。通过四因素三水平正交实验,得到最佳合成条件:pH=1,阳极电位1 65V,反应物浓度0 22mol/L,反应温度15℃。在此条件下,该反应的选择性达到91 6%,电流效率达到56 9%。研究发现,在4个影响因素中,pH对选择性和电流效率的影响最大。通过耗竭性电解实验,得到消耗电量与转化率的关系,可以由消耗电量近似地估算反应物的转化率。; 余建国张恒彬李斐曹学静张玉敏; 关键词：电氧化

重铬酸钾氧化法合成2-吡啶甲酸的研究被引量：8: 2007年; 研究了以2-甲基吡啶为原料,以重铬酸钾为氧化剂,利用化学氧化法合成2-吡啶甲酸的反应条件.考察了反应温度、反应物2-甲基吡啶的浓度和与重铬酸钾的浓度比例、硫酸浓度和反应时间对产率、转化率及选择性的影响,其产物用红外、元素分析和熔点分析表征.实验表明,最佳反应条件:反应温度105℃,2-甲基吡啶摩尔浓度为0.075mol/L,重铬酸钾与2-甲基吡啶浓度比为2∶1,硫酸浓度为9 mol/L,反应时间为2 h,其转化率可达97.6%,2-吡啶甲酸的色谱产率可达87.7%,选择性为89.8%.; 李克昌曹学静张恒彬张玉敏刘茵张伟; 关键词：2-甲基吡啶 2-吡啶甲酸化学氧化重铬酸钾

2-甲基吡啶在PbO_2-SPE组合电极上的电氧化研究被引量：3: 2007年; 分别采用热压法和热压-电镀法制备PbO2-SPE组合电极,通过循环伏安和稳态极化曲线测量,研究了这两种电极对2-甲基吡啶电氧化反应的电催化活性,同时考察了工作电极电解液中有、无液相支持电解质电位与电流密度的关系及不同对电极电解液情况下,电流密度与过电位和过电位与槽压的关系.通过一般PbO2电极与热压-电镀法PbO2-SPE组合电极在电流密度与过电位和电流密度与槽压变化的比较,发现热压-电镀法制备的PbO2-SPE组合电极在相同过电位下具有更高的电流密度,在相同电流密度下具有较低的槽压.; 李斐曹学静张恒彬张玉敏李克昌; 关键词：2-甲基吡啶电氧化

羟基新戊醛的间接电氧化研究被引量：2: 2004年; 在离子交换膜电解槽内 ,将电解溴离子生成的溴单质作为氧化剂 ,使羟基新戊醛变成羟基新戊酸 .研究了反应温度、 p H、反应物浓度及阳极电位对电流效率和选择性的影响 .结果表明 ,槽内式间接电氧化法制取羟基新戊酸的电流效率和选择性都较高 ,电流效率可达 91 .4% .选择性一般在 90 %以上 .; 王海涛张恒彬徐玉玲曹学静林英杰; 关键词：溴离子间接电氧化

3-甲基吡啶在PbO_2-SPE组合电极上的电氧化研究被引量：10: 2005年; 采用热压法制备PbO2-SPE组合电极,通过循环伏安和稳态极化曲线测量研究了该电极对3-甲基吡啶电氧化反应的活性.考察了阳极液中有、无液相支持电解质和不同阴极液情况下,电流密度与过电位和过电位与槽压的关系.初步研究了利用PbO2-SPE组合电极在无液相支持电解质的溶液中进行3-甲基吡啶电氧化制取烟酸的可行性,给出了特定条件下的选择性和电流效率.; 张玉敏张恒彬徐玉玲曹学静林海波; 关键词：3-甲基吡啶电氧化固体电解质

2甲-基吡啶在丙酮-水混合溶剂中的电氧化被引量：3: 2006年; 在质子交换膜为隔膜的电解槽内，以2-甲基吡啶为原料，在丙酮／水混合溶剂中，以PbO2为阳极，电氧化合成了2-吡啶甲酸。通过循环伏安、线性扫描伏安和恒电位电解实验，考察了丙酮与水体积比、反应温度、硫酸浓度、反应物2-甲基吡啶浓度和阳极电位对选择性和电流效率的影响。结果表明，V（丙酮）：V（水）=3：1，硫酸浓度1.0-1．2mol／L，2-甲基吡啶浓度0．5mol／L，温度30℃，阳极电位1．75～1．80V，生成2·吡啶甲酸的选择性可达88.7％，电流效率达到48．3％。而在纯水作溶剂的溶液中，相同条件下生成2-吡啶甲酸的选择性和电流效率仅分别为67．4％和42。2％。; 李斐曹学静张恒彬张玉敏李克昌; 关键词：2-甲基吡啶 2-吡啶甲酸丙酮电氧化

2-甲基吡啶的电氧化研究被引量：8: 2005年; 在质子交换膜的电解槽内,以PbO2/Ti为阳极,通过稳态极化曲线测量,考察了温度、硫酸浓度和2甲基吡啶浓度对2甲基吡啶电氧化的影响.通过正交试验和高效液相色谱分析确定了电氧化2甲基吡啶的最佳条件.; 李克昌张恒彬刘佳曹学静; 关键词：2-甲基吡啶电氧化 2-吡啶甲酸正交试验

渝B2-20050021-1　渝公网安备 50019002500403号　违法和不良信息举报中心　互联网出版许可证　新出网证(渝)字10号

国家自然科学基金(20373020)