江苏省科技攻关计划(BE2004045) 作品数:6 被引量:22 H指数:3 相关作者: 吕春绪 李斌栋 梁政勇 徐珍 冯超 更多>> 相关机构: 南京理工大学 更多>> 发文基金: 江苏省科技攻关计划 更多>> 相关领域: 化学工程 理学 更多>>
4-氟苯甲醛合成研究 被引量:3 2006年 研究了以4-氯苯甲醛(PCAD)和无水氟化钾为原料合成4-氟苯甲醛(PFAD)的氟化反应。在溶剂选择,催化剂筛选、工艺条件优化以及动力学研究等方面进行了研究,在以硝基苯为溶剂N(KF):N(PCAD):N(PH4Pr):N((?))=3: 1:0.1:0.05,反应温度为210℃,反应时间8小时,最佳工艺条件下,4-氟苯甲醛的收率达80.9%,纯度99.5%以上。 梁政勇 徐珍 吕春绪 李斌栋关键词:相转移催化 微波促进四苯基溴化磷催化合成氟代芳香醛(酮) 被引量:4 2007年 在氟化钾作用下,以四苯基溴化磷为催化剂,微波促进卤素交换制备了氟代芳香化合物。考察了不同溶剂,不同助催化剂对反应的影响并与常规加热的反应进行了对比。结果表明,在硝基苯溶剂中,n(氯代芳香化合物):n(氟化钾)=1∶3、n(Ph_4PBr)∶n(氯代芳香化合物)=1∶10、n(冠醚)∶n(氯代芳香化合物)=1∶20,反应温度210℃条件下,合成了9种氟代芳香化合物,收率76%~92%,微波辅助反应比常规加热反应时间缩短2~3 h。 李斌栋 梁政勇 吕春绪关键词:硝基苯 2,6-二氯苯甲醛卤素交换氟化动力学研究 被引量:1 2007年 研究了以硝基苯为溶剂,相转移催化剂作用下的2,6-二氯苯甲醛的卤素交换氟化反应。在催化机理与反应动力学方面进行了相关探讨。在n(氟化钾)∶n(2,6-二氯苯甲醛)∶n(四苯基溴化)∶n(丙酮-呋喃冠醚)=4∶1∶0.1∶0.05的最佳工艺条件下,通过对433,443,453,463 K 4个温度下实验数据的分析,得出了各步的反应速率常数,并最终求得其第1步和第2步的反应活化能分别为4.57×104J/mol和3.53×104J/mol;指前因子分别为4.50×105h-1和1.08×104h-1,为进一步深入研究提供了必要的动力学数据。 梁政勇 李斌栋 吕春绪 冯超关键词:2,6-二氯苯甲醛 卤素交换氟化 相转移催化 反应动力学 卤素交换氟化合成对氟苯甲醛 被引量:10 2006年 以对氯苯甲醛(PCAD)和无水KF为原料,采用卤素交换氟化反应一步合成对氟苯甲醛(PFAD)。考察了投料比、溶剂、催化剂等因素对反应的影响。得出合成的最佳工艺条件为:以硝基苯为溶剂,n(KF)∶n(PCAD)∶n(Ph4PB r)∶n(Cat.A)=3∶1∶0.1∶0.05,反应温度210℃,反应时间8 h。在此条件下,产品对氟苯甲醛的收率可达80.9%,w(PFAD)=99.5%。 梁政勇 徐珍 李斌栋 吕春绪关键词:对氯苯甲醛 对氟苯甲醛 卤素交换氟化 氯代苯甲醛卤素交换氟化的动力学 被引量:1 2009年 实验以硝基苯为溶剂,在四苯基溴化磷和呋喃-丙酮冠醚为相转移催化剂作用下,研究了氯苯甲醛(2a)、邻氯苯甲醛(2b)、3,4-二氯苯甲醛(2c)、2,3-二氯苯甲醛(2d)卤素交换氟化反应动力学和热力学。在n(氟化钾):n(氯代苯甲醛):n(四苯基溴化磷):n(丙酮-呋喃冠醚)=4:1:0.1:0.05的条件下,通过对433~473 K的实验数据分析,得出各温度的反应速率常数,并求得其反应活化能、指前因子和活化自由能。结果表明:反应为一级反应。在453,463 K时,k_(2a)>k_(2b)、k_(2c)>k_(2d);在473 K时,k_(2a) 李斌栋 吕春绪 梁政勇关键词:氯代苯甲醛 卤素交换氟化 相转移催化 动力学 对氯苯甲醛卤素交换氟化新工艺研究 被引量:4 2006年 研究了以对氯苯甲醛(PCAD)和无水KF为原料合成对氟苯甲醛(PFAD)的氟化反应。在溶剂选择、催化机理、工艺优化、动力学以及副反应研究等方面进行了相关探讨。在以硝基苯为溶剂,n(KF)∶n(PCAD)∶n(Ph4PBr)∶n(催化剂A)=3∶1∶0.1∶0.05、反应温度210℃、反应时间8 h的最佳工艺条件下,产品对氟苯甲醛的收率可达80.9%,纯度99.5%以上。 梁政勇 徐珍 李斌栋 吕春绪关键词:对氯苯甲醛 对氟苯甲醛 卤素交换氟化 相转移催化