山西省青年科技研究基金(2013021012-3) 作品数:7 被引量:17 H指数:3 相关作者: 高保娇 刘海 孙世雄 张丹丹 杜瑞奎 更多>> 相关机构: 中北大学 更多>> 发文基金: 山西省青年科技研究基金 更多>> 相关领域: 理学 化学工程 经济管理 更多>>
基于制备接枝型分子印迹膜构建农药电位型电化学传感器及其检测性能研究 被引量:7 2015年 基于分子设计,以氯甲基化聚砜(CMPSF)为基膜,阴离子单体对苯乙烯磺酸钠(SSS)为功能单体,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,在表面引发体系-NH2/S2O2-8的作用下,采用"接枝聚合与分子印迹同步进行"的分子表面印迹新技术,制备了接枝型农药抗蚜威分子印迹膜(MIM)。采用红外光谱(FITR)和光学显微镜(OM)对该分子印迹膜进行表征,通过等温结合实验与竞争吸附实验,考察了抗蚜威分子印迹膜的分子识别性能与机理。以该印迹膜作为敏感膜,构建了抗蚜威电位型传感器,并对其检测性能进行了考察。结果表明,所制备的接枝型印迹膜对模板抗蚜威分子具有特异的识别选择性和优良的结合亲和性,结合容量高达92μg/cm2,相对于分子结构与抗蚜威相似的阿特拉津,印迹膜对抗蚜威的选择性系数为4.537。在p H 4.0的水介质中,传感器膜电极的电位响应与抗蚜威浓度对数在1.0×10-6~1.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),其检出限为2.5×10-8mol/L;以抗蚜威分子印迹膜为敏感膜所构建的电位型传感器,其构建过程简捷,检测灵敏准确,电位响应快速(t〈10 s)。 刘海 孙世雄 杜瑞奎 高保娇关键词:分子印迹膜 聚砜 对苯乙烯磺酸钠 抗蚜威 侧链键合双齿席夫碱配基聚砜的制备及大分子-Eu(Ⅲ)配合物荧光发射特性 被引量:2 2014年 在制备氯甲基化聚砜(CMPSF)的基础上,以对羟基苯甲醛(HBA)为试剂,通过亲核取代反应,将苯甲醛(BA)键合在聚砜侧链,制得改性聚砜PSF-BA;接着,又使3-氨基吡啶(AP)与PSF-BA的醛基发生席夫碱反应,在聚砜侧链合成与键合了双齿席夫碱(SB)配基,形成了侧链键合有双齿席夫碱配基的功能化聚砜PSFSB。采用红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)对其结构进行了表征。以大分子PSF-SB为第一配体,以邻菲罗啉(Phen)为第二配体,与Eu(Ⅲ)离子配位,分别制得了二元和三元高分子-稀土配合物PSF-(SB)3-Eu(Ⅲ)和PSF-(SB)3-Eu(Ⅲ)-(Phen)1,初步探索了配合物的荧光发射性能。本文重点研究了功能化聚砜PSF-SB的制备反应及表征,考察了主要因素对CMPSF与HBA之间亲核取代反应的影响规律,分析了反应机理,优化了反应条件。实验结果表明,对于CMPSF与HBA之间的亲核取代反应,极性较强的N,N-二甲基乙酰胺为适宜的溶剂,90℃为适宜的反应温度。大分子配体PSF-SB对Eu(Ⅲ)离子的荧光发射可产生明显的敏化作用,二元和三元高分子-稀土配合物都发射出较强的Eu(Ⅲ)离子特征荧光。 陈萍虹 高保娇 徐迪关键词:对羟基苯甲醛 敏化作用 新型阳离子交换树脂D301-g-PSSS的制备及其对金属离子的吸附性能 被引量:1 2014年 利用D301树脂表面的氨基与过硫酸铵构成氧化–还原引发体系,实现了单体对苯乙烯磺酸钠在D301树脂表面的接枝聚合,制得D301树脂表面接枝聚对苯乙烯磺酸钠(PSSS)(D301-g-PSSS)吸附材料。采用傅立叶变换红外光谱对D301-g-PSSS进行了表征,并用称重法和滴定法测定了其接枝率,在适宜条件下的接枝率分别达到17.7%,17.3%。考察了D301-g-PSSS对Al3+,Cu2+,Fe3+的吸附性能。D301-g-PSSS对3种金属离子具有很强的吸附能力,最大吸附容量可分别达到13.285,14.864,15.10 mg/g。3种金属离子的等温吸附符合Langmuir等温吸附模型,平衡吸附容量随着pH值的增大而增大,随着温度的升高而减小。D301-g-PSSS具有较好的重复利用性,重复使用6次D301-g-PSSS吸附Fe3+,其吸附容量变化不大。 杜晋 张树海 苟瑞君关键词:金属离子 侧链键合水杨醛型双齿席夫碱配基的功能化聚砜的合成及其稀土离子配合物的光致发光性能 2016年 通过氯甲基化聚砜(CMPSF)与4-羟基水杨醛(HSA)的亲核取代反应,将水杨醛(SA)基团键合在聚砜侧链,制得改性聚砜PSF-SA;再经PSF-SA的醛基分别与苯胺(AN)和环己胺(CA)发生席夫碱反应,获得了两种侧链键合了水杨醛型双齿席夫碱配基的功能化聚砜PSF-SAN和PSF-SCA,产物的结构由红外光谱和核磁共振氢谱表征。以两种功能化聚砜为大分子配体,与Tb(Ⅲ)离子及Eu(Ⅲ)离子分别配位,制得了二元高分子-稀土配合物,初步探索了配合物的光致发光性能。本文重点研究了功能化聚砜PSF-SAN和PSFSCA的制备反应,考察与分析了主要因素对CMPSF与HSA之间亲核取代反应的影响规律。结果表明,对于该亲核取代反应,适宜的溶剂为极性较强的N,N-二甲基乙酰胺,80℃为适宜的反应温度。大分子配体PSFSAN对Eu(Ⅲ)离子的荧光发射产生强烈的敏化作用,配合物PSF-(SAN)_3-Eu(Ⅲ)发射红光;大分子配体PSF-SCA对Tb(Ⅲ)离子的荧光发射也产生敏化作用,配合物PSF-(SCA)_3-Tb(Ⅲ)发射绿光。 查显宇 张丹丹 高保娇关键词:聚砜 敏化作用 在聚砜膜表面接枝聚合对苯乙烯磺酸钠及接枝膜对两种含氮杂环类农药吸附特性的研究 被引量:3 2015年 首先使用氯甲基化试剂使聚砜(PSF)得以氯甲基化,制得氯甲基化聚砜(CMPSF),然后流延成膜,制得CMPSF铸膜,在此基础上使CMPSF膜与乙二胺(EDA)反应,得到表面键合有EDA的氨基化膜AMPSF.在水溶液体系中加入过硫酸盐,构建氨基/过硫酸盐(—NH2/S2O82-)表面引发体系,使对苯乙烯磺酸钠(SSS)在基膜AMPSF表面发生接枝聚合,制得了接枝膜PSF-g-PSSS.较深入地考察了主要因素对膜接枝过程的影响,优化了接枝聚合条件.采用红外光谱(FTIR)、光学显微镜(OM)及称重等法对接枝膜PSF-g-PSSS进行了表征.最后,考察研究了接枝膜对抗蚜威和阿特拉津两种含氮杂环农药化合物的吸附特性.实验研究结果表明,采用—NH2/S2O82-表面引发体系,可以顺利地实施SSS在PSF膜表面的接枝聚合,接枝度随氨基化膜AMPSF表面氨基键合量的增大而增大,适宜的接枝聚合温度为70℃,溶液中适宜的过硫酸盐浓度为单体质量的0.3%.在适宜的条件下可制得PSSS接枝度为1.23mg/cm2的接枝膜.凭借强烈的静电相互作用,功能接枝膜PSF-g-PSSS对抗蚜威和阿特拉津两种含氮杂环农药可产生强烈的吸附作用. 刘海 高保娇 孙世雄关键词:对苯乙烯磺酸钠 接枝聚合 农药残留物 在聚砜侧链合成与键合双齿席夫碱配基及功能化聚砜-Tb(Ⅲ)离子配合物荧光发射性能初探 被引量:3 2016年 使氯甲基化聚砜(CMPSF)的氯甲基与乙醛酸(GA)的羧基发生酯化反应,将乙醛(AL)基团键合在聚砜侧链,制得改性聚砜PSF-AL;接着,又使3-氨基吡啶(AP)的伯氨基与PSF-AL的醛基发生席夫碱反应,在聚砜侧链合成与键合了具有特定结构的双齿席夫碱配基AA,从而获得了双齿席夫碱配基功能化聚砜PSF-AA,采用红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1H NMR)等技术手段对其结构进行了表征。以功能化聚砜PSF-AA为大分子配体,与Tb(Ⅲ)离子及Eu(Ⅲ)离子分别配位,制得了二元高分子-稀土配合物PSF-(AA)3-Tb(Ⅲ)和PSF-(AA)3-Eu(Ⅲ),初步探索了两种配合物的光致发光性能。重点研究了功能化聚砜PSF-AA的制备反应,考察与分析了主要因素对CMPSF与GA之间酯化反应的影响规律,优化了反应条件。CMPSF与GA之间的酯化反应属氯烷的亲核取代反应,实验结果表明,适宜的溶剂为极性较强的N,N-二甲基乙酰胺,75℃为适宜的反应温度。大分子配体PSF-AA对Eu(Ⅲ)离子不产生敏化作用,而对Tb(Ⅲ)离子的荧光发射则产生强烈的敏化作用,配合物PSF-(AA)3-Tb(Ⅲ)发射出较强的Tb(Ⅲ)离子的特征荧光,即表现出发射绿光的光致发光性能。 张丹丹 查显宇 高保娇关键词:聚砜 敏化作用 在聚砜膜表面接枝聚甲基丙烯酸及接枝膜对生物碱化合物的吸附特性 被引量:3 2014年 首先将聚砜(PSF)氯甲基化,制得氯甲基化聚砜(CMPSF),CMPSF流延成膜后与乙二胺(EDA)反应,制得表面键合有EDA的氨基化膜(AMPSF)。在此基础上,在水溶液体系中构建氨基-过硫酸盐表面引发体系,使甲基丙烯酸(MAA)发生接枝聚合,制得了功能接枝膜PSF-gPMAA。考察了影响膜接枝过程的主要因素,优化了接枝聚合条件。采用傅里叶红外光谱(FTIR)、光学显微镜(OM)及称重法对接枝膜PSF-g-PMAA进行了表征。最后研究了功能接枝膜对氧化苦参碱和金雀花碱两种生物碱化合物的吸附特性。结果表明,采用氨基-过硫酸盐表面引发体系,可以顺利地实施MAA在PSF膜表面的接枝聚合,接枝度随氨基化膜AMPSF表面氨基键合量的增大而增大,接枝聚合适宜的温度为50℃,溶液中适宜的过硫酸盐用量为单体质量的1.0%。在适宜的条件下可制得PMAA接枝度为4.62mg/cm2的接枝膜。凭借强静电相互作用和氢键作用的协同作用,功能接枝膜PSF-g-PMAA对生物碱化合物可产生强烈的吸附作用,在中性溶液中,对氧化苦参碱和金雀花碱的吸附容量分别可达277μg/cm2和331μg/cm2。 孙世雄 高保娇 刘海关键词:聚砜 甲基丙烯酸 接枝聚合 生物碱