国家质检总局科技计划项目(2008IK144)
- 作品数：3 被引量：68H指数：3
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- 免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法测定中药材中的14种真菌毒素被引量：37
- 2011年
- 依次采用磷酸盐缓冲液(PBS)和甲醇-PBS溶液提取样品,以多功能免疫亲和柱净化,采用液相色谱-串联四极杆质谱检测,可同时测定中药材中的黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、伏马毒素B1、伏马毒素B2、T-2毒素、HT-2毒素、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮等14种真菌毒素。优化条件下,真菌毒素的定量限(LOQ)为1～5μg/kg,4种中药材基质(人参、桔梗、板蓝根、麦门冬)中3个不同添加水平的平均回收率(n=6)为71.9%～99.7%,相对标准偏差(RSD)为4.8%～15.8%。该方法的检测速度快,中药材复杂基质的干扰较少,结果准确、可靠,定量限可满足国内外中药材真菌毒素相关限量的要求。
- 葛宝坤赵孔祥王伟宓捷波
- 关键词：液相色谱-串联质谱真菌毒素中药材
- 在线免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱快速测定中草药及中成药中10种真菌毒素被引量：20
- 2011年
- 将复合毒素免疫亲和柱的柱填料填充至不锈钢柱(35 mm×4.6 mm),制成可重复使用的在线免疫亲和净化柱。在线净化过程的上样溶剂为磷酸盐缓冲液(PBS,pH 7.4),清洗溶剂为水,转移溶剂为乙腈-水(1∶1,V/V)。采用PBS/甲醇溶液提取样品中真菌毒素,提取液直接进行在线免疫亲和净化-液相色谱-质谱/质谱分析,本方法可同时测定中草药及中成药中10种真菌毒素(伏马毒素B1、伏马毒素B2、T-2毒素、HT-2毒素、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇和β-玉米赤霉烯醇)。本方法的定量限(LOQ)为1～5μg/kg,各基质在3个水平添加回收率(n=6)为62.3%～107.1%;相对标准偏差(RSD)为2.1%～15.0%。
- 赵孔祥葛宝坤陈旭艳许泓
- 关键词：中草药中成药液相色谱-串联质谱真菌毒素
- 免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱测定中成药中14个真菌毒素被引量：17
- 2012年
- 目的:建立同时测定中成药中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2,HT-2毒素,T-2毒素,赭曲霉毒素A,伏马毒素B1、B2,玉米赤霉烯酮,α-玉米赤霉烯醇,β-玉米赤霉烯醇,α-玉米赤霉醇以及β-玉米赤霉醇共14个真菌毒素的测定方法。方法:采用PBS溶液和70%甲醇-PBS溶液依次提取样品中真菌毒素,提取液经多功能免疫亲和柱净化,0.1%吐温-PBS溶液和水依次淋洗,甲醇洗脱,氮气流下浓缩定容,测定时采用Waters Xterra C18MS(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分析柱,0.3 mL·min-1的流速,梯度洗脱,质谱测定采用多反应监测(MRM)模式。结果:14个真菌毒素的最小检出浓度(LOQ)为1.0～5.0μg·kg-1;4个中成药基质的3个不同水平的添加回收率(n=6)为75.7%～97.9%,RSD为5.3%～13.8%。结论:本方法采用了多功能免疫亲和柱净化,质谱定性定量,加快了检测速度,降低了中成药复杂基体的干扰,方法检测限满足了国内外中成药多个真菌毒素限量控制要求。
- 赵孔祥胡筱芸何佳宓捷波葛宝坤
- 关键词：真菌毒素T-2毒素伏马毒素赭曲霉毒素玉米赤霉醇
