国家自然科学基金(3017110)
- 作品数：2 被引量：2H指数：1
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- 叔丁基二甲硅氧基苯硼酸及羟基苯硼酸的制备被引量：2
- 2006年
- 以邻、间、对三种溴酚为原料,经叔丁基二甲基氯硅烷保护酚基后制成格氏试剂,然后与硼酸酯反应,选择性水解得到了邻、间、对-叔丁基二甲硅氧基苯硼酸,收率分别为51%,44%和40%.将对位、间位的硼酸酯中间体3a,3b用强酸水解可得到间羟基苯硼酸(产率65%)和对羟基苯硼酸(产率14%),但发现它们极难纯化,这是由于羟基硼酸极易生成苯二酚之故.
- 晁建平武文琼罗宣德凌仰之
- 关键词：格氏试剂
- 布地奈德产品中杂质A的结构鉴定与合成
- 2006年
- 目的鉴定布地奈德产品中含量大于0·1%的杂质A。方法采用闪式柱色谱、HPLC分离得到杂质A,用NMR(1D和2D)及MS测定其化学结构,并设计合成该杂质A以便进一步确证其结构。结果确定了杂质A为16α-丁酰氧基泼尼松龙(1),经HPLC、NMR谱证明合成所得的化合物与分离得到的杂质A完全一致。结论基于所推断的结构,讨论了该杂质A的可能生成途径并改进了合成工艺,从而使其含量小于0·1%。
- 晁建平夏庆任津岩王福军凌仰之
- 关键词：药物化学化合物合成
