国土资源公益性行业科研专项(200911043-28)
- 作品数:3 被引量:14H指数:1
- 相关作者:饶竹杨永亮沈亚婷刘艳路国慧更多>>
- 相关机构:国家地质实验测试中心中国地质大学(武汉)北京科技大学更多>>
- 发文基金:国土资源公益性行业科研专项中国地质调查局地质调查项目国土资源部地质大调查项目更多>>
- 相关领域:农业科学理学天文地球更多>>
- 液相色谱串联质谱法直接测定地下水中痕量呋喃丹、涕灭威及其代谢物被引量:12
- 2012年
- 建立了直接进样液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS/MS)测定地下水中呋喃丹、涕灭威及其代谢物涕灭威亚砜和涕灭威砜的分析方法。对质谱条件和液相色谱条件进行了优化,以甲醇-水为流动相,多反应监测模式(MRM)对目标物进行定性定量分析。结果表明:目标物在0.05~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.996 0~0.999 3;方法检出限为0.01~0.05μg/L;以3个水平进行样品加标实验,目标化合物的回收率为90%~106%,相对标准偏差(RSD,n=8)为2.7%~6.5%。该方法定性定量准确,灵敏度高,避免了复杂的样品前处理过程,可用于地下水中痕量氨基甲酸酯农药的测定。
- 刘艳饶竹路国慧沈亚婷杨永亮
- 关键词:地下水呋喃丹涕灭威代谢物
- 土壤中痕量氨基甲酸酯和三唑类农药的样品提取方法研究被引量:1
- 2015年
- 本文对比研究了QuEChERS、加速溶剂萃取和超声提取三种方法,结合液相色谱-串联质谱法解决了土壤中18种极性强、热稳定性差的痕量氨基甲酸酯和三唑类农药提取难题。研究表明,Qu ECh ERS法的基体加标回收率为76.3%~121.0%(除涕灭威为27.5%外),超声提取法为71.0%~100.0%(除涕灭威为4.7%,涕灭威亚砜为137.8%外),加速溶剂萃取法大多低于70%(甲硫威、涕灭威、三唑醇几乎没有回收),可见QuEChERS法比另两种提取方法结果更优,最终确定为检测氨基甲酸酯类和三唑类农药的样品提取方法。涕灭威回收率偏低、涕灭威亚砜回收率偏高与提取方法的热效应有关;仲丁威、甲萘威等组分的回收状况与土壤类型相关。
- 张晶饶竹刘艳李晓洁黄毅
- 关键词:土壤氨基甲酸酯液相色谱-串联质谱法
- 液液萃取-固相萃取富集地下水中毒杀芬的对比研究被引量:1
- 2012年
- 应用液液萃取、固相萃取柱、固相萃取盘等传统和现代富集技术,对半挥发性有机物进行提取,建立了气相色谱-负化学电离质谱测定地下水中毒杀芬的方法。对性能较好的自制GDX-502固相萃取柱进行了条件优化。结果表明,使用填制的GDX-502固相萃取柱富集地下水中的毒杀芬,基体加标回收率为92.3%~98.5%,优于商品固相苯取柱LC-C18、ENVITM-C18以及固相萃取盘(92.8%~96.8%)和液液萃取(80.3%~88.5%);GDX-502固相萃取柱富集速度低于固相萃取盘,但远高于LC-C18和ENVITM-C18;GDX-502固相萃取柱的批量处理样品能力(12个)高于固相萃取盘(6个);同时所使用的有机试剂量远低于液液萃取。GDX-502固相萃取柱的萃取效率、分析通量、经济性和环保性具有更大的优势。
- 饶竹谢原利陈巍
- 关键词:地下水毒杀芬液液萃取固相萃取柱