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国家海洋公益性行业科研专项(201305007): 作品数：52 被引量：159H指数：7; 相关作者：张珍明李树安张丹丹王璇吴皓更多>>; 相关机构：淮海工学院中国矿业大学南京中医药大学更多>>; 发文基金：国家海洋公益性行业科研专项江苏省“六大人才高峰”高层次人才项目国家自然科学基金更多>>; 相关领域：理学医药卫生化学工程轻工技术与工程更多>>

合成普瑞巴林优化工艺研究: 2015年; 本研究优化以R-(+)-α-苯乙胺为拆分剂将(±)3-(氨甲酰甲基)-5-甲基己酸拆分后酸解为R-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸,再通过霍夫曼降解生成普瑞巴林的生产工艺,总收率为33.7%,并用熔点、纯度,比旋光度、LC-MS、IR、1H NMR对产物的结构和性质进行表征。; 陈美林张珍明王国成王婷王璇徐云峰; 关键词：普瑞巴林

8-苄氧基-5-(2-溴乙酰基)喹诺酮的合成: 2018年; 研究了以8-羟基喹啉-N-氧化物为起始原料,经转位、Fries重排、苄基化和溴化等反应合成了抗哮喘药中间体8-苄氧基-5-(2-溴乙酰基)喹诺酮的千克级工艺。2.50kg 8-羟基喹啉-N-氧化物和12kg乙酰酐回流反应4h生成8-乙酰氧基喹诺酮,然后与3.8kg无水AlCl_3、75g乙酰氯和55kg二氯乙烷混合成浆状,加热到75~85℃进行Fries反应4h,得到5-乙酰基-8-羟基喹诺酮;5-乙酰基-8-羟基喹诺酮与1.5kg氯化苄在DMF中,KI/K_2CO_3催化下苄基化得到8-苄氧基-5-乙酰基喹诺酮,与1.9kg液溴在30~35℃、BF_3/Et_2O催化下反应1h,得到3.3kg目标产物,质量分数98.4%,总收率56.5%。; 李树安李树安张丹丹黄文静占垚张珍明; 关键词：抗哮喘药中间体

具有ACE抑制活性的霞水母酶解肽制备条件优化被引量：4: 2014年; 目的:采用胰蛋白酶制备霞水母ACE抑制肽,并以响应面法优化酶解肽制备工艺,通过超滤分离获得具有ACE抑制作用的酶解肽活性部位。方法:单因素实验以ACE抑制率为指标,考察温度、酶解时间、pH、加酶量,进一步通过响应面法优化酶解工艺,以不同截留分子量的纤维膜进行分离。结果:胰蛋白酶水解霞水母制备ACE抑制肽的最佳工艺条件为:酶解温度:49.6℃,加酶量为0.69%,pH为7.8,酶解时间2.0h,酶解产物的平均ACE抑制率为56.79%,与预测值57.20%的相对误差为0.41%,经过超滤分离获得分子量<1k Da的酶解产物,ACE抑制活性最高,其IC50为66.58μg/ml。结论:确定霞水母酶解肽的制备工艺,其中分子量<1kDa的部分为主要效应物质基础。; 贾梦蛟刘睿陆杰霖朱蕴菡王令充王欣之吴皓鲁明明; 关键词：ACE抑制肽响应面超滤酶解工艺

正交试验优选银桑降糖颗粒中桑叶的提取工艺被引量：5: 2014年; 目的：优选银桑降糖颗粒中桑叶的提取工艺,为该制剂的研发提供参考。方法：以芦丁提取量为指标,采用L9（34）正交试验考察乙醇体积分数及用量、提取时间对桑叶醇提取工艺的影响;以1-脱氧野尻霉素（DNJ）相对提取率为指标,通过L9（33）正交试验考察加水量及煎煮时间对桑叶水煎煮工艺的影响。采用HPLC测定芦丁含量,检测波长358 nm,流动相甲醇（A）-0.5%磷酸溶液（B）梯度洗脱（0~5 min,30%A;5~10 min,30%~35%A;10~15 min,35%~40%A;15~18 min,40%~50%A）;利用芴甲氧羰酰氯柱前衍生HPLC-UV测定DNJ含量。结果：最佳醇提工艺为加20倍量60%乙醇提取1次,提取时间1.5 h;芦丁提取量1.22 mg·g^-1。最佳水煎煮工艺为分别加30,25倍量水煎煮2次,煎煮时间依次为1.0,0.5 h;DNJ相对提取率88.06%。结论：优选的提取工艺稳定可行,可兼顾桑叶中黄酮类、生物碱类成分的提取。; 柴尧彭九嫚陆杰霖董文南刘睿吴皓程建明; 关键词：芦丁 1-脱氧野尻霉素衍生化反应

异喹啉及其衍生物合成方法研究进展: 2018年; 异喹啉及衍生物具有良好的抑菌、抗肿瘤、止痛、抗疟疾、抗心律失齐以及抗艾滋等生物活性,在医药、化工、染料等领域都有广泛的应用。本文主要综述了异喹啉以及衍生物的合成方法及最新进展。; 陈达彭晓含夏天占垚黄文静谭超兰李树安张珍明徐鑫; 关键词：异喹啉生物活性

四角蛤蜊、菲律宾蛤仔及文蛤水提醇沉上清液中相关核苷类物质的含量测定被引量：13: 2014年; 目的建立四角蛤蜊、菲律宾蛤仔及文蛤软体水提醇沉上清液中主要核苷类成分尿苷、黄嘌呤、胸腺嘧啶、次黄嘌呤、肌苷、鸟苷、2-脱氧鸟苷、2-脱氧肌苷、胸苷、腺苷的测定方法。方法采用xBridge C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以水和甲醇作为流动相梯度洗脱,以254nm为检测波长,体积流量0.5mL/min,柱温:25℃。结果四角蛤蜊、文蛤、菲律宾蛤仔的水提醇沉上清液中含有尿苷、黄嘌呤、胸腺嘧啶、次黄嘌呤、肌苷、鸟苷、2-脱氧鸟苷、2-脱氧肌苷、胸苷、腺苷。结论本检验方法简便、准确、重现性好,可作为相关蛤蜊软体水提醇沉上清液中主要核苷类成分含量的常规检测方法。; 陆杰霖柴尧贾梦蛟刘睿王令充王欣之吴皓; 关键词：蛤蜊核苷

利奈唑胺合成工艺的优化被引量：1: 2015年; 以吗啉与3,4-二氟硝基苯为原料,经取代、还原、酰化反应得到N-苄氧羰基-3-氟-4-吗啉基苯胺,再与(S)-N-(2-乙酰氧基-3-氯丙基)乙酰胺反应合成利奈唑胺,总收率为61.77%.探讨了时间、溶剂和物质的量比对反应的影响.; 张丹丹王婷王润南王璇张珍明李树安吴言; 关键词：利奈唑胺

文蛤酶解产物的抗氧化活性评价及其组成分析被引量：1: 2019年; 比较不同分子质量分布的文蛤酶解产物的抗氧化活性,分析小分子酶解组分(enzymatic hydrolysate components with low molecular weight,LMEC)的组成。通过蛋白酶种类的筛选确定文蛤软体酶解工艺,以总还原力与多种自由基清除能力表征各酶解组分的抗氧化活性,采用十二烷基硫酸钠聚丙烯酰胺凝胶电泳(sodium dodecyl sulfate-polyacrylamide gel electrophoresis,SDS-PAGE)与高效液相色谱(high-performance liquid chromatography,HPLC)分析LMEC分子质量,采用超高压液相色谱-质谱联用技术(ultra-performance liquid chromatography and mass spectrometry,UPLC-MS)分析LMEC的肽段组成。建立了以风味蛋白酶与中性蛋白酶双酶酶解获取文蛤软体酶解物的稳定工艺流程,LMEC具有较好的抗氧化活性,其总还原力为54.16%,羟自由基、DPPH自由基及超氧阴离子清除率最大分别为53.5%、49%、47.7%。LMEC含有79%蛋白肽类,平均分子质量1.05 kDa,富含Ala、Thr、Val、Leu、Pro、Glu等氨基酸,推测了6种可能的肽段组成。该研究为文蛤抗氧化活性提供理论依据,也为后续活性肽的分离提供参考方向。; 胡大伟李恒蒋敏丁海龙王松涛沈才洪许正宏史劲松; 关键词：文蛤酶解抗氧化

简易合成固体乙醇的条件优化: 2013年; 由醋酸与碳酸钙配成饱和醋酸钙溶液,再向95%乙醇中加入饱和醋酸钙合成固体乙醇;用L9(34)正交实验确定了合成固体乙醇的最佳原料配比;并通过观察固体乙醇外观、测定熔点和计算其燃烧后的残渣量及燃烧值衡量不同原料配比下合成的固体乙醇的性能指标。; 张珍明邱莉萍李树安朱慧坤蒋楠黄龙玉; 关键词：正交实验

新催化法合成C_(21)二元酸: 2016年; 用Pd/C+吡啶硫酮催化妥尔油脂肪酸中的非共轭亚油酸转化为共轭亚油酸,再与丙烯酸在对羟基苯甲醚阻聚剂存在下发生Diels-Alder反应合成C21二元酸。收率为41.5%、酸值为298.2 mg KOH/g、纯度92.6%,亚油酸转化率为95.5%。用元素分析、IR、LC-MS和酸值对产物的结构和性质进行了表征。; 陈美林张珍明赵红博张丹丹王润南黄文静谭超兰

国家海洋公益性行业科研专项(201305007)

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