博士科研启动基金(201022)
- 作品数：6 被引量：52H指数：4
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- 固相萃取-快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱联用分析荷叶中的生物碱被引量：18
- 2011年
- 目的建立固相萃取-快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱(SPE-RRLC-Q-TOF)联用技术分析荷叶中的生物碱类化合物的方法。方法样品采用1%盐酸超声提取,经固相萃取(SPE)小柱净化,再用氨水-甲醇进行洗脱,洗脱液浓缩后用甲醇定容。选用Welch Materials C18柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下,经快速分离液相-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF)分析。结果分离并检测了9种生物碱。结论快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱结合阳离子交换固相萃取柱前处理技术,可以快速准确鉴定荷叶中的生物碱成分。
- 郑振佳王晓王明林王珊珊赵先恩
- 关键词：固相萃取荷叶生物碱阳离子交换
- 花生油中游离脂肪酸的HPLC-FLD分析被引量：12
- 2011年
- 采用柱前衍生-高效液相色谱荧光检测法(HPLC-FLD)分析了花生油中的游离脂肪酸。用荧光衍生试剂2-(11H-苯[a]咔唑)乙基对甲苯磺酸酯(BCETS)作为柱前衍生化试剂对11种脂肪酸标准品(9种不饱和脂肪酸和棕榈酸、硬脂酸)进行衍生,经梯度洗脱实现了11种游离脂肪酸BCETS衍生物的完全分离,使用外标法定量,建立了同时测定11种脂肪酸绝对含量的方法,对花生油中的游离脂肪酸进行了分析。结果表明,花生油中游离亚油酸、油酸、棕榈酸和硬脂酸含量分别为1304.42,1044.09,842.19和407.43μg/g。
- 郑振佳赵先恩迟炳海初玉圣尤进茂王晓
- 关键词：花生油游离脂肪酸柱前衍生
- 超声辅助提取-高效液相色谱法测定荷叶中的生物碱被引量：3
- 2011年
- 采用超声提取法提取荷叶中的O-去甲荷叶碱、N-去甲荷叶碱、荷叶碱和莲碱4种主要的生物碱,建立HPLC分析方法进行评价,为荷叶及相关产品的质量控制提供参考。选用Welch Materials C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(含0.1%三乙胺)为流动相进行梯度洗脱,实现了O-去甲荷叶碱、N-去甲荷叶碱、荷叶碱和莲碱4种生物碱的同时基线分离。在0.1～50μg/mL范围内,O-去甲荷叶碱(R=0.999 8)、N-去甲荷叶碱(R=0.999 9)、荷叶碱(R=0.999 8)和莲碱(R=0.999 8)具有良好的线性关系,检出限分别为1.87、2.22、2.34和1.88 ng/mL(S/N=3∶1)。
- 郑振佳席兴军赵先恩耿岩玲王晓李伟
- 关键词：荷叶生物碱超声提取高效液相色谱法
- 10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯的合成工艺改进
- 2011年
- 以N-苯基邻氨基苯甲酸为原料,经环化、烷基化、磺化三步反应制得柱前衍生化试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯,总收率为53.4%。重点探讨了10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯纯化方法和重结晶溶剂的选择。目标化合物的结构经核磁、红外、质谱分析确证。
- 纪文华赵先恩高乾善王晓
- 关键词：柱前衍生
- 基于解空间划分的PSO改进算法被引量：6
- 2012年
- 提出一种基于解空间划分的粒子群优化算法,该算法在保持粒子群搜索能力的前提下对解空间进行预处理,寻找最佳搜索区间,提高了粒子群搜索效率;在粒子群搜索过程中设置检查点,动态更新解空间区间划分.实验结果表明,该算法有效提高了粒子群的搜索效率,并使粒子群算法不易陷入局部极值.同时,在自适应状态下,该算法能搜寻到指定精度下粒子群所需的最小迭代次数,并得到较满意的最优值.
- 赵伟蔡兴盛
- 关键词：局部极值PSO算法
- 顶空固相微萃取-气质联用技术分析5种荷花的挥发性成分被引量：13
- 2011年
- 采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术分析测定了5个品种荷花中的挥发性成分。考察了不同萃取头和萃取温度对荷花挥发性成分萃取的影响,选用65μm PDMS/DVB SPME萃取头和25℃室温萃取荷花中的挥发性成分得到较好的萃取效果。应用峰面积归一化法测定各挥发性成分的相对含量,5个品种共鉴定出74种挥发性成分,主要为烷烃类、烯烃类和醇类物质,占总峰面积的90%以上。5个品种主要的挥发性成分类似,但其种类和含量均存在差异,其中洪湖红莲含量最高的是4-甲基-1-(1-甲基乙基)-,双环[3.1.0]己烷,黄牡丹含量最高的为β-水芹烯,另外3个品种含量最高的均为十五烷。
- 徐双双赵先恩刘玉芹杜金华王晓
- 关键词：挥发性成分顶空固相微萃取气质联用
