湖南省教育厅科研基金(03C461)
- 作品数：8 被引量：18H指数：4
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- 相关领域：理学化学工程石油与天然气工程更多>>
- 3,4-二氟苯甲腈的制备
- 2008年
- 价廉易得的对氯苯甲腈经硝化、氟交换制得4-氟-3-硝基苯甲腈,再经还原、重氮化,最后经Schiemann反应得到中间体3,4-二氟苯甲腈,总收率约48%。
- 王晓峰陈红飙李春明申理滔林原斌
- 关键词：中间体
- 5-氟水杨醛的制备被引量：4
- 2010年
- 对硝基氯苯经氟代、氯化铵/铁粉还原制得对氟苯胺,重氮化后酸性水解所得对氟苯酚,再经改进的Duff甲酰化制得5-氟水杨醛,总收率约23%。
- 汪硕鳌陈红飙申理滔林原斌
- 关键词：中间体
- 对三氟甲基肉桂酸的合成被引量：5
- 2006年
- 以对三氟甲基苯胺为原料,经重氮化和缩合反应合成了高纯度的对三氟甲基肉桂酸,总收率41.4%。其结构经1H NMR表征。
- 陈红飙林原斌彭智勇刘婵娟
- 关键词：三氟甲基苯胺肉桂酸
- 对三氟甲基苯乙烯的合成被引量：1
- 2005年
- 以对三氟甲基苯胺为起始原料,经重氮化甲醛肟酰化、缩合、脱羧等3步反应,合成了高纯度的对三氟甲基苯乙烯,总收率为27.0%。对反应条件进行了研究,用1HNMR确证了产物,对目标物还用FT-IR进行了表征,并用GC法测定了纯度。
- 彭智勇陈红飙刘进兵廖云峰谭丹林原斌
- 关键词：对三氟甲基苯胺
- 间三氟甲基苯乙烯的合成
- 2005年
- 以间三氟甲基苯胺为起始原料,经重氮化、甲醛肟甲酰化、缩合、脱羧四步反应,合成了高纯度的间三氟甲基苯乙烯,总收率为17.6%,并用FT-IR,1HNMR进行了表征。结果表明,最佳反应条件为:在缩合反应中,n(间三氟甲基苯甲醛):n(丙二酸):n(吡啶):n(无水乙醇)=1:1.11:0.17:3.98,回流时间6h;在脱羧反应中,反应温度220℃,反应时间2h。
- 廖云峰陈红飙彭智勇刘进兵谭丹林原斌
- 关键词：间三氟甲基苯胺苯乙烯总收率最佳反应条件苯甲醛甲酰化
- 3,5-二氟苯乙酸的制备被引量：4
- 2007年
- 3，5-二氟苯乙酸（1）是一种常用的药物中间体，可用于合成阿尔茨海默病、帕金森病和心血管病治疗药引等。文献用氰乙酸乙酯或丙二腈在强碱作用下形成碳负离子后，与价昂的1，3，5-三氟苯发生亲核取代，再在碱性条件下水解得1，总收率36．6%～62．4％。本研究采用新的合成路线（图1），用3，5-二氟溴苯（2）与镁粉制成格氏试剂，再与草酸二乙酯反应生成3，5-二氟苯乙酮酸乙酯（3），3用氢氧化钾水解后，再用水合肼的碱性溶液还原得1，总收率68％。
- 尹建湘陈红飙赵辉谷成林原斌
- 关键词：苯乙酸氰乙酸乙酯阿尔茨海默病药物中间体草酸二乙酯
- 间三氟甲基肉桂酸的合成
- 2005年
- 以间三氟甲基苯胺为起始原料,经重氮化、甲醛肟甲酰化、缩合等三步反应,合成了高纯度的间三氟甲基肉桂酸,总产率为32.0%,并用FT-IR,1HNMR进行了表征。结果表明,最佳反应条件为:在缩合反应中,间三氟甲基苯甲醛/丙二酸/吡啶/无水乙醇(摩尔比)为1:1.11:0.17:3.98,回流6h。
- 陈红飙林原斌廖云峰刘婵娟
- 关键词：肉桂酸间三氟甲基苯胺^1HNMR最佳反应条件FT-IR甲基苯甲醛
- 5-氨基-4-氧代戊酸盐酸盐的制备被引量：4
- 2006年
- 乙酰丙酸经酯化、溴化得到5-溴或3-溴-4-氧代戊酸甲酯混合物,无需分离,直接与邻苯二甲酰亚胺钾在DMF中反应得N-[(2-氧代-4-甲氧羰基)丁基]邻苯二甲酰亚胺,最后经稀盐酸酸解得到5-氨基-4-氧代戊酸盐酸盐,总收率接近 44％。
- 李丽谭丹林原斌
- 关键词：中间体
