江苏省自然科学基金(BK2007043) 作品数:8 被引量:21 H指数:3 相关作者: 李工 佟惠娟 吴非克 徐恒 刘维桥 更多>> 相关机构: 江苏工业学院 常州大学 江苏技术师范学院 更多>> 发文基金: 江苏省自然科学基金 更多>> 相关领域: 化学工程 理学 一般工业技术 更多>>
两步晶化法制备介孔材料及其催化性能研究 被引量:1 2010年 采用两步晶化法,由MCM-22沸石前驱体合成了一种介孔材料.通过XRD、N2吸附-脱附、TEM、27A lMAS NMR以及吡啶吸附红外光谱等技术对样品进行了表征.结果显示所合成的样品不是微孔沸石与介孔材料的混合物,而是含强酸性中心、水热稳定性良好的新型介孔分子筛.利用异丙苯的裂解反应、苯和1-十二烯烃的烷基化反应,评价了其对大分子的酸催化活性,并与常规介孔材料MCM-41进行了比较.在350℃时,所合成的介孔材料和常规介孔材料MCM-41对异丙苯的裂解转化率分别为68.98%和48.80%.在210℃苯和1-十二烯烃的烷基化反应时,所合成的介孔材料和MCM-41对1-十二烯烃的转化率分别约为95.20%和86.89%,产物直链烷基苯的选择性分别约为88.11%和90.06%.结果表明所合成的介孔材料对大分子的酸催化性能优越于常规介孔材料MCM-41. 刘维桥 尚通明 李工 吴非克 佟惠娟 孙予罕关键词:介孔材料 强酸性介孔催化剂研究进展 2009年 强酸性介孔催化剂的制备方法分为强酸性组份负载在介孔材料上、介孔孔壁表面的磺酸基改性、微孔沸石的热处理和强酸性沸石结构引入介孔孔壁等方法,不同类型的强酸性介孔催化剂的合成方法和特点各不相同,对强酸性介孔催化剂的研究进展进行介绍,展望强酸性介孔催化剂的研究前景。 李工 邓中林 周书喜 佟惠娟 刘天华关键词:介孔 强酸性 催化剂 铜/中孔二氧化硅催化合成2,2-二甲基环丙烷甲酸乙酯 被引量:1 2008年 以甘氨酸、无水乙醇和异丁烯等为原料,经酯化、重氮化、环丙烷化三步反应合成2,2-二甲基环丙烷甲酸乙酯。采用中孔二氧化硅(CFG)负载铜离子为催化剂,探讨了环丙烷化的反应温度、反应时间、负载铜与非负载铜及催化剂用量对收率的影响。结果表明,当反应温度50℃,反应时间130min时,铜氨络离子与CFG交换后经100℃处理过的Cu/CFG其催化活性最高,收率38.9%;而以铜盐为催化剂时,收率10.4%。催化剂负载后可降低铜盐用量,而且Cu/CFG易于分离,可再生使用。 郑振涛 李工 佟惠娟 邓中林关键词:环丙烷化 新型离子液体型固体酸的合成及其在酯化反应中的应用 被引量:7 2012年 利用环己亚胺、1,3-丙烷磺酸内酯和Keggin型杂多酸合成了两种新型离子液体型固体酸1-(3-磺丙基)环己亚胺十二磷钨酸盐([HMIPS]3PW12O40)和1-(3-磺丙基)环己亚胺十二磷钼酸盐([HMIPS]3PMo12O40),采用1H NMR,31P NMR,FTIR,TG等方法对反应中间体和产物进行了表征。表征结果显示,所合成的[HMIPS]3PW12O40和[HMIPS]3PMo12O40是含Br?nsted酸的离子液体型固体酸,在室温下均为固体,能溶于水,其熔点分别为175.4℃和182.3℃。在酯化反应中,[HMIPS]3PW12O40和[HMIPS]3PMo12O40是一类反应控制自分离催化剂。以[HMIPS]3PW12O40为催化剂,在n(乙酸):n(环己醇)=5:1、反应温度90℃和反应时间2.0 h的条件下,环己醇的转化率和乙酸环己酯的选择性分别为96.31%和99.26%;在n(柠檬酸):n(正丁醇)=1:5、反应温度120℃和反应时间3.0 h的条件下,柠檬酸的转化率和柠檬酸三丁酯的选择性分别为97.89%和98.49%。 李工 徐小军 徐恒 吴非克 佟惠娟关键词:KEGGIN型杂多酸 酯化 乙酸环己酯 柠檬酸三丁酯 改性MCM-22分子筛催化长链烯烃对苯烷基化反应的研究 被引量:1 2007年 采用水热静态晶化法合成了MCM-22分子筛,考察不同原料配比对合成的影响,并用X射线衍射、N_2等温吸附和NH_3-TPD等方法对其进行了表征,并对MCM-22分子筛进行改性,考察其改性前后对苯和长链烯烃烷基化反应的催化活性。改性后催化剂Ni-JC-4(A)-0.001和JC-4(B1)对烯烃的转化率分别为94.84%和92.97%;对烷基苯的选择性分别为98.85%和99.02%,使用寿命分别达到27 h和37 h以上。实验表明,用1 mmol/L NiSO_4交换改性的催化剂和加入大孔Al_2O_3改性后的催化剂均具有较高的催化活性,使用寿命得到提高。 李工 刘天华 江林浪 郑震涛 佟惠娟关键词:MCM-22分子筛 改性 长链烯烃 Brφnsted酸性离子液体[HMIPS]OTs的合成及其在酯化反应中的应用 被引量:5 2011年 实验以六亚甲基亚胺、1,3-丙烷磺酸内酯、N-甲基咪唑等为原料,合成一种新型Br(?)nsted酸性离子液体催化剂1-(3-磺丙基)六亚甲基亚胺对甲苯磺酸盐([HMIPS]OTs)。以~1H NMR、FT-IR、TG和DTG等方法对其结构、热稳定性和酸性进行了表征。分别考察了[HMIPS]OTs对乙酸和环己醇及甲基丙烯酸和甲醇酯化反应的催化性能,并与酸性离子液体1-甲基-3-(3-磺丙基)咪唑硫酸氢盐([MIMPS]HSO_4)等进行了对比。实验结果表明,[HMIPS]OTs具有良好的催化活性,两个酯化反应分别在最佳反应条件下进行时,乙酸环己酯的收率为95.1%,甲基丙烯酸甲酯的收率为96.1%,催化剂重复使用10次后催化活性未见明显下降。 吴非克 李工 佟惠娟 吴实关键词:六亚甲基亚胺 酸性离子液体 酯化反应 新型环己亚胺类离子液体的合成及其催化酯化反应性能 被引量:6 2012年 利用环己亚胺与1,3-丙烷磺酸内酯生成的1-(3-磺丙基)环己亚胺盐,合成了2种新型Br nsted酸性离子液体1(-3-丙磺基)环己亚胺硫酸氢盐([HMIPS]HSO4)和1-(3-丙磺基)环己亚胺对甲苯磺酸盐([HMIPS]OTs)。采用1H NMR、FTIR、LC-ESI-MS及DSC-TG等方法对其进行了表征。结果表明,所合成的[HMIPS]HSO4和[HMIPS]OTs是一类新型的Br nsted酸性离子液体。该类型离子液体含有环己亚胺七元环,分解温度高于260℃,其水溶液的pH值与相同浓度的硫酸水溶液相近,具有较强的Br nsted酸性。考察了所合成的新型离子液体对柠檬酸和正丁醇酯化反应的催化性能,并与传统咪唑类离子液体进行了对比。结果显示,所合成的新型离子液体[HMIPS]HSO4具有良好的催化活性,在n(柠檬酸)∶n(正丁醇)∶n([HMIPS]HSO4)=5∶1∶0.02、110~130℃和回流反应2 h的条件下,柠檬酸的转化率为98.3%,柠檬酸三丁酯的收率可达97.5%,[HMIPS]HSO4催化剂在重复使用10次后催化活性未见明显下降。 李工 徐恒 刘维桥 吴非克 佟惠娟关键词:酸性离子液体 催化 酯化反应 柠檬酸三丁酯 由MCM-22沸石结构前驱体合成介孔材料及其催化性能的研究 2009年 实验以两步晶化法,利用MCM-22沸石结构前驱体合成一种含介孔的催化材料,用XRD、N_2吸附-脱附、^(27)Al MAS NMR、NH_3-TPD对试样进行了表征。实验结果表明其孔径约为3.3 nm,比表面积为740~870m^2/g,其氢型试样除含有弱酸中心外,还含有强酸中心,总酸量为0.71~0.76 mmol/g。在115℃条件下,试样用于催化2,4-二叔丁基苯酚与叔丁基醇烷基化反应时,2,4-二叔丁基苯酚的转化率约为22%,2,4,6-三叔丁基苯酚的选择性约为49%,其催化活性高于微孔沸石Hβ和常规介孔分子筛HMCM-41。 李工 蒋海燕 吴实 佟惠娟 阚秋斌 吴通好关键词:介孔材料 催化