浙江省自然科学基金(LQ13C200004)
- 作品数：10 被引量：115H指数：5
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- 相关机构：浙江省海洋水产研究所浙江海洋学院浙江工商大学更多>>
- 发文基金：浙江省自然科学基金浙江省科技计划项目国家科技支撑计划更多>>
- 相关领域：理学农业科学环境科学与工程轻工技术与工程更多>>
- 分散固相萃取净化-液相色谱-质谱联用测定水产苗种中硝基呋喃类代谢物残留量被引量：7
- 2014年
- 建立分散固相萃取净化-液相色谱-质谱法测定水产苗种中氨基脲、5-甲基吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮、3-氨基-2-噁唑烷基酮、1-氨基-2-内酰脲,4种硝基呋喃类代谢物残留量的方法。样品经甲醇-水(8:1,v/v)溶液洗涤后,盐酸溶液水解,以2-硝基苯甲醛作为衍生化试剂,乙酸乙酯萃取,浓缩,分散固相萃取净化,采用液相色谱-质谱仪、多反应监测扫描模式检测和同位素内标定量。4种硝基呋喃类代谢物在0.5~20 μg/L范围内线性相关系数大于0.997,检出限0.1 μg/kg,回收率90.5%~104.5%,相对标准偏差1.56%~8.08%。本方法灵敏、高效、简单、重复性好,满足硝基呋喃类代谢物的检测要求。
- 严忠雍张小军梅光明梅光明李佩佩祝银龙举
- 关键词：分散固相萃取液相色谱-质谱水产苗种
- 浙江海域海捕虾中重金属含量监测和分析被引量：3
- 2015年
- [目的]监测浙江海域海捕虾中的重金属含量。[方法]对浙江海域40个海捕虾中甲基汞、无机砷、铅、镉4种重金属的含量进行监测和分析。[结果]这4种重金属在虾肉中均有一定的残留量。甲基汞含量大小为:日本对虾>鹰爪虾和假长缝拟对虾>哈氏仿对虾;无机砷含量大小为:假长缝拟对虾>鹰爪虾和日本对虾>哈氏仿对虾;铅含量大小为:日本对虾>鹰爪虾>哈氏仿对虾>假长缝拟对虾;镉含量大小为:哈氏仿对虾>日本对虾和假长缝拟对虾>鹰爪虾。海捕虾中甲基汞、无机砷、铅和镉含量都符合国家标准规定。经评估,甲基汞风险较低,但沿海城市居民高摄入量水平有一定风险,镉风险均较低。[结论]该研究可为掌握浙江海域海捕水产品中的重金属污染情况和开展健康风险评估提供数据。
- 陈雪昌何依娜祝银梅光明刘琴
- 关键词：重金属
- 流动注射法同时测定海水中氨氮和磷酸盐被引量：12
- 2015年
- 采用流动注射法同时测定海水中氨氮和磷酸盐的含量。在优化的试验条件下，氨氮和磷酸盐的线性范围分别为0．25mg·L-1和0．30mg·L-1以内，检出限（3S／N）分别为0．42μg·L-1和0．56μg·L-1。氨氮和磷酸盐加标回收率分别在85．0％～103％和86．7％～103％之间，测定值的相对标准偏差（n=6）分别在0．43％～5．3％和0～4．1％之间。方法用于分析标准物质，测定结果与分光光度法的结果一致。
- 朱敬萍胡红美张小军顾蓓乔陈瑜金雷
- 关键词：流动注射法氨氮磷酸盐
- 免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法测定海洋生物中河豚毒素被引量：19
- 2015年
- 建立了海洋生物中河豚毒素的免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱分析方法。采用1%乙酸-甲醇提取样品,提取液通过磷酸盐缓冲液稀释,调节至pH 7~8,经免疫亲和柱富集和净化后,LC-MS/MS测定,外标法定量。在ACQUITY UPLC BEH Amide亲水柱上进行分离,流动相为乙腈和含有0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测。河豚毒素在0.3~20.0μg/L线性范围内,相关系数大于0.997,定量限为0.3μg/kg,回收率为88.7%~102.3%,相对标准偏差2.0%~6.4%。本方法重现性好、灵敏度高,适用于海洋生物中河豚毒素的测定。
- 严忠雍张小军李奇富王莹柳家鹏龙举祝银杨会成
- 关键词：免疫亲和柱液相色谱-串联质谱海洋生物河豚毒素
- 连续流动注射法同时测定海水中的硝酸盐和亚硝酸盐被引量：19
- 2015年
- 采用AA3连续流动注射法同时测定海水中的硝酸盐和亚硝酸盐。通过实验条件的优化选择,建立最佳测定方法,检测结果与分光光度法保持一致。硝酸盐和亚硝酸盐检出限分别为：0.000 15 mg/L和0.000 029 mg/L,实际海水样品中硝酸盐和亚硝酸盐加标回收率分别为：84.67%~101.2%和86.67%~100.0%,相对标准偏差分别为0.067%~5.27%和0.00%~4.35%（n=6）。本方法具有快速、省时、方便、基体干扰小,精密度和准确性高等优点,能满足大批量海水检测要求。
- 朱敬萍胡红美张小军顾蓓乔梅光明严忠雍
- 关键词：硝酸盐亚硝酸盐
- 分散固相萃取净化-气相色谱法测定水产品中氯霉素和氟苯尼考被引量：47
- 2014年
- 建立测定水产品中氯霉素和氟苯尼考的气相色谱-电子捕获检测方法.样品通过乙酸乙酯萃取、正己烷初步净化后,经过分散固相萃取进一步净化、硅烷化试剂衍生,再采用气相色谱-电子捕获法检测、外标法定量.结果表明：氯霉素、氟苯尼考分别在1.5～100 μg/L、6～400 μg/L范围内,组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数分别为0.998 1和0.999 7,检出限分别为0.1、0.3 μg/kg.氯霉素和氟苯尼考在不同基质的水产品（鲫鱼、青蟹、南美白对虾）中不同加标水平回收率分别为82％～106％、87％～111％和91％～98％,相对标准偏差分别为2.3％～4.9％、2.4％～4.5％和1.4％～4.1％（n=5）.本方法基体干扰小、线性范围宽,灵敏度、准确度、精密度能满足水产品中氯霉素类药物的含量分析.
- 胡红美郭远明雷科张小军严忠雍何依娜尤炬炬刘琴
- 关键词：分散固相萃取水产品氯霉素类药物
- 加速溶剂萃取-超高效液相色谱法测定沉积物中硝基呋喃被引量：1
- 2014年
- 建立了加速溶剂萃取－超高效液相色谱测定沉积物中硝基呋喃类药物（呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因）的分析方法。样品经乙腈萃取后，超高效液相色谱分离，流动相为乙腈和0．1％甲酸的2 mmol／L乙酸铵溶液。在优化条件下，4种硝基呋喃类药物在5～200μg／L浓度范围内线性关系良好，相关系数R2＞0．998，方法检出限均为5．0μg／kg。在10～50μg／L添加水平之间的回收率为85．1％～93．6％，相对标准偏差为1．93％～5．04％。该方法灵敏、准确、高效、分析速度快，适用于沉积物中4种硝基呋喃类药物的测定。
- 祝银张小军严忠雍刘琴顾捷王范盛
- 关键词：加速溶剂萃取超高效液相色谱沉积物硝基呋喃
- 固相萃取-超高效液相色谱法测定水体中4种硝基呋喃类药物被引量：4
- 2014年
- 采用固相萃取-超高效液相色谱法测定水体中呋喃西林、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃唑酮等4种硝基呋喃类药物的含量。样品经HLB固相萃取柱净化后,用氨水-甲醇(5+95)溶液洗脱。以BEH C18色谱柱为分离柱,以乙腈和含有0.1%(体积分数)甲酸的2mmol·L-1乙酸铵溶液以体积比23比77组成的混合液为流动相,在检测波长360nm处进行测定。4种硝基呋喃类药物的质量浓度均在5.0~200μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为0.02μg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在84.5%~97.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~4.5%之间。
- 严忠雍张小军李佩佩李佩佩喻亮祝银龙举
- 关键词：超高效液相色谱法固相萃取水体硝基呋喃
- 呋喃西林及其代谢物氨基脲的检测技术研究
- 2014年
- 呋喃西林(NFZ)作为硝基呋喃的一种,曾经被广泛应用于养殖业,但因其致癌和致畸性现已被世界上多个国家所禁止。由于呋喃西代谢物可与组织结合形成稳定化合物而难以降解,其检测技术也越来越受到重视。本文综述了呋喃西林原药及其代谢物氨基脲(SEM)的检测方法,在阐明各种检测研究方法原理的基础上,从测定结果准确性、检出限和适用范围等方面进行了分析比较,旨在促进呋喃唑酮及其代谢物的检测技术发展。
- 张小军王建严忠雍龙举张虹
- 关键词：呋喃西林氨基脲
- 超声波萃取-PSA净化-GC-ECD法测定鲍鱼不同组织中的多氯联苯被引量：3
- 2014年
- 建立测定鲍鱼不同组织（肌肉、内脏、整贝）样品中7种多氯联苯（PCBs）的气相色谱电子捕获检测（GC—ECD）方法。样品通过正己烷超声波萃取，浓硫酸初步净化后，经适量的N-丙基乙二胺（PSA）固相吸附剂进一步净化，采用GC—ECD法检测，外标法定量。试验结果表明，7种PCBs在1．25—100μg/L质量浓度范围内，组分含量与峰面积呈线性相关．相关系数在0．9992～0．9995之间，检出限0．04～0．06μg/kg。7种PCBs在肌肉部分、内脏部分、整贝中不同质量浓度水平的加标回收率分别为83％～98％．73％～90％和78％～95％．相应的相对标准偏差（RSDs）分别为2．1％～5．4％，2．8％～7．5％，2．3％～7．2％（n=5）。本方法简单快速，基体干扰小，线性范围宽，灵敏度、准确度、精密度能满足鲍鱼不同组织中PCBs含量分析。
- 胡红美郭远明孙秀梅郑元晟尤炬炬刘琴张小军
- 关键词：多氯联苯
