王柯
- 作品数:236 被引量:1,895H指数:23
- 供职机构:上海市食品药品检验所更多>>
- 发文基金:国家科技重大专项“重大新药创制”科技重大专项国家科技支撑计划更多>>
- 相关领域:医药卫生理学化学工程轻工技术与工程更多>>
- 中药及保健食品中违禁添加7种降压类化学药物的HPLC-DAD法测定被引量:19
- 2010年
- 建立了HPLC法同时测定中药及保健食品中可能违禁添加的7种降压类化学药物。采用C18色谱柱,以0.2%磷酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长220nm。阿替洛尔、盐酸可乐定、氢氯噻嗪、卡托普利、盐酸哌唑嗪、利血平和硝苯地平的线性范围分别为0.0284~2.84、0.029~2.9、0.053~5.3、0.054~5.45、0.054~5.4、0.034~3.38和0.031~3.12μg,回收率分别为99.7%、91.2%、99.5%、107.6%、108.7%、97.8%和106.1%,RSD分别为2.1%、3.5%、2.5%、3.8%、1.0%、4.2%和5.0%。
- 胡青张甦王柯季申
- 关键词:中药保健食品高效液相色谱
- 胃应丸的质量标准研究被引量:3
- 2009年
- 目的:建立胃应丸的质量标准。方法:采用薄层色谱法进行定性鉴别,以RP-HPLC测定芍药苷的含量。采用C18柱,流动相为乙腈-水(10∶90),检测波长为232nm。结果:薄层色谱分离度较好,专属性强。芍药苷的线性范围为10.96~274μg/mL(r=0.9999,n=5),平均回收率为98.6%(RSD=1.4%,n=9)。结论:所建立的定性、定量方法简便、准确、专属性强。可有效控制胃应丸的质量。
- 许勇夏晶王柯季申
- 关键词:芍药苷高效液相色谱薄层色谱
- HPLC-MS/MS法测定中药桃仁中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1被引量:24
- 2011年
- 目的:建立中药桃仁中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的HPLC-MS/MS测定方法。方法:样品经有机溶剂提取及免疫亲和柱净化后,以高效液相色谱-串联三重四极杆质谱进行分析测定。采用Phenomenex SB-C18(2.0 mm×50 mm,4μm)色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol.L-1醋酸铵溶液,梯度洗脱,流速0.5 mL·min^-1;质谱条件为电喷雾离子源(ESI源),正离子模式检测,扫描方式为多反应监测(MRM),黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的定量分析离子分别为m/z331.1→313.1、m/z329.1→243.1、m/z315.0→287.1、m/z313.1→241.0。结果:黄曲霉毒素G2、B2进样量在0.375-30 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,黄曲霉毒素G1、B1进样量在1.25-100 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r〉0.999;回收率在88.5%-103.9%之间。结论:本法灵敏、快速、准确,专属性强,可用于中药桃仁中黄曲霉毒素的测定。
- 王少敏许勇毛丹郑荣王柯季申
- 关键词:桃仁
- 高效液相色谱-质谱联用法同时测定化妆品中19种喹诺酮类抗生素被引量:8
- 2020年
- 首次建立高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱测定化妆品中19种喹诺酮类抗生素的含量分析方法。将不同形态的化妆品样品加入内标后经溶剂超声提取,提取液经高速离心处理,上清液以正己烷脱脂,经0.22μm微孔滤膜过滤后取续滤液,色谱柱为Agilent SB-C18(2.1 mm×100 mm×1.7μm),流动相为质量分数0.1%甲酸水溶液-(体积比85/15)甲醇/乙腈系统梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL,经高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱测定,内标法定量。19种喹诺酮类抗生素在1~1000 ng/mL的质量浓度范围内呈良好线性关系(相关系数均大于0.995);回收率为85%~115%,相对标准偏差为1.9%~8.9%。各化合物最低检出质量比均为1μg/kg。该方法灵敏度高,重复性好,可用于化妆品中多种喹诺酮类抗生素的检测。
- 陈静郑荣毛北萍孟茜王柯
- 关键词:喹诺酮类抗生素高效液相色谱
- 手性流动相添加剂法测定积雪草中积雪草总苷的量及其总苷特征图谱被引量:7
- 2010年
- 目的以β-环糊精为流动相添加剂,拆分积雪草药材及其总苷中羟基积雪草苷和积雪草苷,建立羟基积雪草苷和积雪草苷的定量测定方法,同时建立积雪草总苷的高效液相色谱特征图谱。方法采用Dikma Diamon-silTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-2 mmol/Lβ-环糊精溶液(24∶76);柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长205 nm;理论塔板数按积雪草苷峰计算应不低于4 000。结果β-环糊精的加入很好地分离积雪草药材及其总苷中的羟基积雪草苷和积雪草苷,满足了定量分析的要求,其中有效成分羟基积雪草苷和积雪草苷的线性范围分别为0.181~18.1μg(r=0.999 98)和0.195~19.5μg(r=0.999 98),积雪草药材的平均加样回收率(n=9)分别为101.2%和101.6%,积雪草总苷的平均加样回收率(n=9)分别为100.3%和99.3%,11批次的积雪草总苷样品的高效液相色谱特征图谱中确定6个共有峰作为定性的指标峰。结论本法简便快速、结果准确、重现性好,可用于积雪草药材及其总苷的质量控制。
- 郏征伟毛秀红陈钶王柯季申
- 关键词:积雪草总苷羟基积雪草苷积雪草苷
- 气相色谱串联质谱法同时测定黄芪中238种农药残留被引量:15
- 2012年
- 目的采用气相色谱-串联质谱法建立黄芪中农药多残留的测定方法。方法样品经改良后QuEChERS方法提取,采用氨丙基固相萃取小柱净化,并采用气相色谱-串联质谱同时定性、定量测定。结果对黄芪进行了3个添加水平的回收实验,结果表明238种农药的回收率大多在70.0%~120.0%,相对标准偏差小于15%,检测限大多低于0.01 mg.kg-1。结论本法操作简单,净化效果好,灵敏度高,重现性好,可用于黄芪样品中农药多残留的日常检测。
- 苗水郏征伟毛秀红陆继伟李雯婷王柯季申
- 关键词:农药残留固相萃取
- 测定含雄黄的药物中可溶性砷和价态砷的含量的方法
- 本发明公开一种测定含雄黄的药物中可溶性砷含量的方法,其特征在于该方法包括步骤:(1)用仿生溶剂-超声处理和/或磁力搅拌提取含雄黄的药物中的可溶性砷;(2)可选的对步骤(1)提取得到的溶液进行净化;(3)ICP-MS法测定...
- 季申王欣美夏晶王柯李丽敏张甦王枚博毛秀红吴赵云郑荣胡青郏征伟苗水陆继伟陈铭于建简龙海钟吉强孙健孟茜毛丹许勇王少敏张道广陈静
- 文献传递
- 人参鳖甲煎丸质量标准的提高研究被引量:1
- 2013年
- 目的提高完善人参鳖甲煎丸(白芍、大黄、人参、鳖甲胶等)质量标准。方法建立了牡丹皮、黄芩、白芍、厚朴的薄层鉴别法;采用反相液相色谱法,在C18色谱柱上以甲醇-0.1%磷酸溶液(75∶25)为流动相,检测波长430 nm,同时测定了芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5个成分。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量分别在6.37~1274ng、12.6~1260 ng、11.4~2280 ng、23.9~4780 ng、7.84~1 568 ng范围内线性关系良好。平均回收率(n=9)分别为98.3%、96.9%、101.2%、96.1%、99.5%;RSD分别为1.2%、1.2%、1.5%、0.9%、1.8%。薄层图谱斑点清晰,空白无干扰。结论本法操作简便、快速,结果可靠,重复性好,可作为该产品质量控制的方法。
- 王少敏杨新华夏晶王柯季申
- 关键词:TLC
- 含巯基乙酸化妆品检测结果分析被引量:4
- 2019年
- 为考察市售化妆品中巯基乙酸的使用现状,监测并评估该类产品的相关安全风险,采用市场随机抽样方法,随机抽取86批市售烫发类及脱毛类化妆品。按照《化妆品安全技术规范》2015版检测方法,测定其中巯基乙酸的含量,结合产品的配方标示进行统计分析。检测结果均符合《化妆品安全技术规范》2015版限量规定,86批样品中75批样品配方标示含有巯基乙酸,结果有5批样品未检出巯基乙酸,与配方标示不符;11批配方中未标示含有巯基乙酸的样品有3批检出含有巯基乙酸,与配方标示不符。实际检出结果与配方标示不符合率为9.3%。巯基乙酸在烫发、脱毛产品中使用频率较高,部分样品中巯基乙酸的含量接近2015版规范规定的含量限值,在使用中应引起关注,实际产品检出结果与配方标示不符的情况应加强监管。
- 陈丹丹钟吉强王柯郑荣
- 关键词:化妆品巯基乙酸
- 一种恩诺沙星的检测方法及其应用
- 本发明提供一种恩诺沙星的检测方法,具体操作包括将含有恩诺沙星的样品滴加到纳米金颗粒修饰的具有表面活性的拉曼基底上,待溶剂蒸干后,使用拉曼光谱仪采集恩诺沙星表面增强拉曼光谱。本发明还提供了上述的检测方法在检测水体或水产品中...
- 王柯夏苏捷陈燕李晓雯张泸文李静迟秋池潘颖
- 文献传递