王静静
- 作品数:11 被引量:82H指数:5
- 供职机构:新疆大学化学化工学院更多>>
- 发文基金:国家质检总局科技计划项目国家自然科学基金更多>>
- 相关领域:理学经济管理轻工技术与工程医药卫生更多>>
- HPLC-MS/MS内标法同时测定果蔬中7种植物生长延缓剂残留被引量:6
- 2013年
- 利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,建立了内标法检测果蔬中氯化胆碱、矮壮素、缩节胺、嘧啶醇、多效唑、烯效唑、氟节胺7种植物生长延缓剂残留的方法。以氯化乙酰胆碱为内标物,Thermo Hypersil Gold aQ色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定,在三个添加水平下,平均加标回收率为80%~104%,相对标准偏差均小于10.0%,方法的检出限为0.15~1.5μg/kg,定量下限为0.47~5μg/kg。该方法可用于日常果蔬中植物生长延缓剂残留的检测。
- 杨涛王静静鹿毅
- 关键词:植物生长延缓剂MS内标法
- 分子氧氧化四氢呋喃产物中γ-丁内酯、4-羟基丁酸与1,4-丁二酸的反相高效液相色谱法测定被引量:3
- 2013年
- 建立了钴(Ⅱ)配合物催化分子氧氧化四氢呋喃(THF)产物中的γ-丁内酯(GBL)、γ-羟基丁酸(GHB)和1,4-丁二酸的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法.反应产物经离心、旋蒸后,以InertsilODS-3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以0.01%甲酸-甲醇溶液为二元流动相,按流速为0.80 mL/min进行等度洗脱,采用二极管阵列检测器(波长220 nm)检测,外标法定量.实验结果表明,3种目标化合物在10.0~1 000 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 8,方法的检出限为0.019 ~0.052 mg,定量下限为0.064~0.173 mg,3个加标水平下3种待测物的回收率为95%~ 107%,相对标准偏差(RSD)为0.09%~4.7%.该法简便、准确,可用于THF氧化产物中3种目标化合物的分析及催化剂效果评价.
- 张雪华王静静王猛任水英李辉王吉德
- 关键词:四氢呋喃Γ-丁内酯
- 加速溶剂萃取–液相色谱法测定五灵脂药材中原儿茶酸的含量
- 2013年
- 建立了五灵脂中原儿茶酸含量的测定方法。利用加速溶剂萃取仪(ASE),以75%乙醇水溶液提取样品中的待测物,用Diamosil C18(4.61mm×250mm,5.0μm)色谱柱在梯度洗脱条件下分离待测物,外标法定量。原儿茶酸的线性范围为0.1—10.0mg/L,相关系数r=0.9998。方法的回收率为83%~107%,测定结果的相对标准偏差为4.6%~10.5%,方法的定量限为1.0mg/kg。该方法操作简便、快速,提取效率高,适用于检测和分析五灵脂中原儿茶酸的含量。
- 巩志国苏敏王静静员丽娟李世雨季新成朱建民
- 关键词:五灵脂原儿茶酸液相色谱
- HPLC法快速测定熟肉制品中10种食品添加剂被引量:4
- 2015年
- 建立了熟肉制品中10 种食品添加剂的高效液相色谱分析方法.以乙醇– 氨水溶液为提取溶剂,样品经超声波辅助溶剂萃取法萃取后,以Atlantis d C18(250 mm×4.6 mm,5 μm) 色谱柱为分离柱,20 mmol/L 乙酸铵– 甲醇为流动相进行分离测定.10 种目标化合物的质量浓度在1.0~200.0 mg/L 范围内与其峰面积线性关系良好(r 〉0.999),在20.0,500.0,1 000.0 mg/kg 的添加水平下,10 种目标化合物的平均加标回收率为82%~104%,测定结果的相对标准偏差小于4.0% (n=6),方法的检出限为1.0~5.0 mg/kg (S/N=3).该方法简单、快速、准确,适合于熟肉制品中食品添加剂的检测.
- 王静静巩志国苏敏李世雨尚德军
- 关键词:高效液相色谱法熟肉制品食品添加剂
- HPLC-MS/MS法测定水果中残留的多效唑和烯效唑被引量:22
- 2011年
- [目的]建立测定水果中2种植物生长延缓剂多效唑和烯效唑残留的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。[方法]以甲醇为提取溶剂,采用超声波辅助溶剂萃取法萃取。以Waters Hypersil BDS C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。考察了流动相组分和流动相添加剂对质谱离子化效率的影响。[结果]多效唑和烯效唑在1.0~200.0μg/L线性关系良好(r〉0.99),在2.0、10.0和50.0μg/k的添加水平下,2种目标化合物的平均加标回收率为87%-103%,相对标准偏差小于5.0%,方法的检出限分别为1.5和2.0μg/kg。[结论]该方法具有检出限低、灵敏度高、选择性好、前处理方法简单、回收率高等优点,适用于水果中多效唑和烯效唑的残留检测。
- 于红鹿毅王静静杨涛张煌涛
- 关键词:水果多效唑烯效唑
- HPLC-APCI-MS/MS检测果蔬中噻节因残留的方法研究被引量:2
- 2013年
- 利用高效液相色谱-大气压化学电离源-串联质谱(HPLC-APCI-MS/MS)技术,建立了果蔬中噻节因残留的检测方法。比较了内标和外标法定量,并确定以尼泊金异丁酯为内标物,对质谱条件、流动相体系及提取条件进行了优化。在优化条件下,目标化合物在10.0~1000.0μg/L范围内线性良好(r>0.999),空白样品中,加标水平为5.0、10.0、50.0μg/kg时,目标化合物的平均加标回收率为80.9%~102.1%,相对标准偏差均小于9.0%,方法的检出限为1.0μg/kg,定量下限为3.0μg/kg。该方法具有前处理方法简单,快速,定量准确且灵敏度高等优点,可用于实际果蔬样品中噻节因的测定。
- 杨涛王静静鹿毅
- 关键词:MS果蔬
- 分散固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法测定干果果肉中56种农药残留被引量:14
- 2016年
- 针对干果果肉基质含水量低、含糖量较高等特点,建立了改进的分散固相萃取结合超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)测定干果果肉培育过程中可能使用的56种农药残留量。样品经水浸润,以0.1%甲酸-乙腈提取,改进的分散固相萃取法(PSA)净化,液相色谱-质谱/质谱法检测,基质匹配标准曲线外标法定量。56种农药在10~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,在5,10和50μg/kg添加水平下56种农药回收率范围为60.4%~127.9%;相对标准偏差在1.1%~20%(n=6)之间;检出限和定量限分别为0.1~1.0μg/kg和0.3~3.1μg/kg。方法适合于干果果肉中56种农残检测。
- 张婷亭王静静巩志国尚德军高云王吉德
- 关键词:农药残留
- 多效唑、烯效唑、矮壮素和缩节胺色谱分析方法研究进展被引量:6
- 2014年
- 综述多效唑、烯效唑、矮壮素及缩节胺4种植物生长调节剂的分析前处理技术和色谱测定方法的研究进展,分析归纳了各种前处理方法和测定方法的特点,并对4种植物生长调节剂的前处理技术和色谱分析方法进行了展望。
- 王静静苏敏巩志国李世雨尚德军
- 关键词:色谱分析多效唑烯效唑矮壮素缩节胺
- 加速溶剂萃取分离-液相色谱法测定五灵脂药材中3种成分的含量被引量:4
- 2014年
- 取五灵脂药材(1.0g)与海沙3.0g混匀,置于加速溶剂萃取(ASE)仪中,加入萃取溶剂[乙醇-水(75+25)]静态萃取循环3次,每次10min,萃取温度为100℃,压力为15 MPa。萃取液蒸缩至3mL,加C2H5OH-H2O(75+25)至5.0mL,过滤后供液相色谱分析。在色谱分离中,以Diamosil ODS C18色谱柱为固定相,用(A)甲醇和(B)乙酸(0.5+99.5)溶液以不同比例的混合液作为流动相进行梯度淋洗。在波长360nm处进行检测。药材中的芦丁、山奈酚和穗花杉双黄酮的质量浓度与相应的峰面积之间呈线性关系,3种组分的检出限(3S/N)在0.3~0.6mg·kg-1之间。在3个浓度水平条件下用标准加入法进行回收试验,测得回收率在80.0%~95.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.2%~9.6%之间。
- 巩志国苏敏王静静员丽娟李世雨季新成朱建民
- 关键词:液相色谱法加速溶剂萃取山奈酚穗花杉双黄酮五灵脂
- HPLC-MS/MS法同时测定果蔬中6种植物生长抑制剂残留被引量:29
- 2011年
- 利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC—ESI MS/MS)技术,建立了果蔬中氯化胆碱、矮壮素、缩节胺、嘧啶醇、多效唑、烯效唑6种植物生长抑制剂残留的检测方法。考察了流动相组分和流动相添加剂对质谱离子化效率的影响以及提取溶剂、提取剂用量和固相萃取柱对萃取效率的影响。在优化条件下,6种目标化合物在1.0~200.0μg/L范围内线性良好(r〉0.99),空白样品中,加标水平为2.0、10.0、50.0μg/kg时,6种目标化合物的平均加标回收率为81%~104%,相对标准偏差均不大于5.0%,方法的检出限为0.15~0.35μg/kg,定量下限为0.47~1.10μg/kg。该方法具有灵敏度高、选择性好、回收率高且稳定等优点,用于实际果蔬样品中植物生长抑制剂的测定,结果满意。
- 王静静鹿毅杨涛张煌涛王吉德
- 关键词:植物生长抑制剂