赵璇
- 作品数：8 被引量：14H指数：2
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- 注射用三磷酸胞苷二钠中辅料成分的含量测定
- 2019年
- 目的建立注射用三磷酸胞苷二钠中辅料甘露醇及精氨酸的测定方法。方法甘露醇测定采用氨基柱,以乙腈-水(6∶1)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,采用示差折光检测器(RID)进行检测。精氨酸采用邻苯二甲醛(OPA)为衍生化试剂,C18色谱柱,流动相A为40 mmol·L^-1磷酸二氢钠溶液(用NaOH调节pH至7.8),流动相B为甲醇-乙腈-水(45∶45∶10),梯度洗脱,流速为2.0 mL·min^-1,检测波长为338 nm。结果甘露醇在5~80 mg·mL^-1内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),低、中、高浓度回收率均> 99.7%;精氨酸在0.125~2.00 mg·m L^-1内与峰面积线性关系良好(r=0.9997),低、中、高浓度回收率均> 99.0%。结论建立了高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)测定甘露醇及柱前衍生HPLC法测定精氨酸的含量。方法操作简便、灵敏、准确,具有良好的重现性和稳定性,适用于注射用三磷酸胞苷二钠中甘露醇、精氨酸的含量测定。
- 郜昭慧赵璇周长明王铁松游畅
- 关键词：甘露醇精氨酸
- ELSD和CAD测定多烯磷脂酰胆碱注射液中磷脂酰胆碱含量的方法比较被引量：7
- 2014年
- 目的：建立HPLC-电喷雾检测器（CAD）检测多烯磷脂酰胆碱注射液中磷脂酰胆碱含量的方法，同时对蒸发光检测器（ELSD）和CAD测定磷脂酰胆碱含量的方法进行比较。方法：采用Lunasilica色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相A为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（85：15：0．45：0．05），流动相B为正己烷-异丙醇-流动相A（20：48：32），梯度洗脱，流速1．0mL·min^-1，柱温40℃。ELSD漂移管温度80℃，载气流速2．0L·min^-1；CAD雾化温度30℃，气压0．24MPa。结果：2种检测方法在选定条件下，磷脂酰胆碱与样品中其他组分分离良好，ELSD测定磷脂酰胆碱检测限为0．75μg，在7．5～75．7μg的线性范围内峰面积的对数与质量浓度的对数呈良好的线性关系（r=0．9955），平均回收率（n=9）为100．3％；CAD测定的检测限为0．18μg，在1．5—75．7μg的线性范围内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系（r=0．9994），平均回收率（n=9）为100．8％。结论：HPLC—CAD高效、准确，较ELSD线性关系更好，为多烯磷脂酰胆碱注射液提供新的质量控制方法。
- 赵璇李群刘兴国周长明
- 关键词：蒸发光检测器多烯磷脂酰胆碱注射液磷脂酰胆碱
- 注射用三磷酸胞苷二钠有关物质检验方法的建立被引量：1
- 2020年
- 目的:建立注射用三磷酸胞苷二钠(CTP-Na2)有关物质检验方法。方法:采用高效液相色谱法,以C18为填充柱,以含反相离子对试剂的磷酸盐缓冲液为流动相[0.02 mol·L^-1磷酸盐缓冲液-乙腈(90∶10)];流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:271 nm;柱温:35℃,采用校正因子计算有关物质。结果:CTP-Na 2在0.093~1.860 mg·mL^-1范围内,溶液的浓度与峰面积的线性关系良好,r=0.9997;平均回收率为99.6%(RSD=1.5%,n=9),CTP-Na2对照品溶液在25 h内的稳定性良好(RSD=0.7%);CTP-Na2及主要降解杂质二磷酸胞苷二钠(CDP-Na2)、单磷酸胞苷二钠(CMP-Na2)的方法定量限分别为4.1、2.1、2.8 ng,检出限分别为0.82、0.16、0.22 ng。结论:现行质量标准中有关物质项存在诸多问题,新建的检测方法操作简便、灵敏度高,可用于质量控制。
- 赵璇游畅张雪艳周长明
- 关键词：药品质量标准离子对试剂高效液相色谱
- 顶空气相色谱-电子捕获检测器法测定牛肺表面提取物质中三氯甲烷的残留量
- 2019年
- 目的测定牛肺表面提取物质中三氯甲烷的残留量。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,载气为氮气,用ECD检测器测定牛肺表面提取物质中的三氯甲烷残留量(外标法计算)。结果分离度符合要求,质量浓度在考察范围内与峰面积的线性关系良好,r=0. 9999,平均回收率为99. 56%~100. 75%,精密度的RSD值为1. 21%,定量限为6×10-3ng·m L-1。结论所用方法准确可靠,可用于样品中三氯甲烷残留量的测定。
- 赵璇李群白亦昊周长明
- 关键词：顶空气相色谱法电子捕获检测器三氯甲烷残留量外标法
- 顶空气相色谱法测定多烯磷脂酰胆碱注射液中的乙醇含量被引量：2
- 2013年
- 目的:建立测定多烯磷脂酰胆碱注射液中助溶剂乙醇含量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-WAX毛细管柱,氢火焰离子化检测器,程序升温,进样口温度为200℃,检测器温度为220℃,顶空瓶平衡温度为65℃,平衡时间为7 min,载气为氮气,分流比为5∶1。以正丙醇为内标。结果:乙醇和正丙醇的分离度符合要求,乙醇检测质量浓度线性范围为0.156 7~50.16 mg/m(lr=0.999 9,n=9),平均回收率为100.07%,RSD=0.33%(n=6),定量限为3.92μg/ml。结论:本方法操作简便,结果准确可靠,可用于多烯磷脂酰胆碱注射液中乙醇含量的控制。
- 赵璇李群白亦昊周长明
- 关键词：顶空气相色谱法多烯磷脂酰胆碱注射液乙醇
- 顶空毛细管色谱法测定牛肺表面提取物质中甲醇和丙酮的含量
- 2019年
- 目的建立牛肺表面提取物质中残留溶剂的含量测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,载气为氮气,用FID检测器测定牛肺表面提取物质中甲醇和丙酮的残留量(内标法计算)。结果分离度均符合要求,质量浓度在考察范围内与峰面积线性关系良好,r值分别为0.9988和0.9975,平均回收率分别为100.53%和100.05%,精密度的RSD值均小于2.0%,定量限分别为3.90μg/ml和0.66μg/ml。结论本方法准确可靠,可用于样品中两种有机溶剂残留量的测定。
- 赵璇李群周长明
- 关键词：顶空气相色谱法残留量
- HPLC测定注射用三磷酸胞苷二钠的含量被引量：2
- 2020年
- 目的以胞苷为对照测定注射用三磷酸胞苷二钠的含量。方法采用Kromasil 100-5 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为含反相离子对试剂的磷酸盐缓冲液,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长271 nm,柱温35℃,以胞苷为对照品,按峰面积外标法计算三磷酸胞苷二钠的含量。结果 0.093~1.8601 mg·mL^(-1)三磷酸胞苷二钠与峰面积的线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.60%,RSD=1.32%(n=9)。结论所用方法操作简便,方法准确、快速、专属性强,适用于注射用三磷酸胞苷二钠的质量控制。
- 赵璇游畅郜昭慧张雪艳周长明
- 关键词：胞苷外标法高效液相色谱法离子对试剂药品质量标准
- 原子吸收光谱法测定整蛋白型肠内营养剂中4种元素含量的不确定度被引量：3
- 2018年
- 目的评定原子吸收光谱法测定整蛋白型肠内营养剂中钠、钾、钙、镁含量的不确定度。方法采用原子吸收光谱法测定整蛋白型肠内营养剂中钠、钾、钙、镁等金属元素的含量,应用测量不确定度评定方法评定试验的不确定度及其主要误差来源。结果取样量为1g时,测定整蛋白型肠内营养剂中钠、钾、钙、镁等金属元素的含量分别为4.672、6.865、3.042、1.049mg·g^-1,扩展不确定度分别为1.39、2.55、0.19、0.036mg·g^-1,k=2(95%置信度),测量结果分别表示为4.672±1.5、6.865±2.5、3.042±0.19、1.049±0.04mg·g^-1。结论所用方法适用于原子吸收光谱法测定整蛋白型肠内营养剂中金属元素的不确定度评定,可为原子吸收光谱法测定过程的不确定度评定提供参考。
- 宋宇邵天舒周长明丁锐赵璇郭雷
- 关键词：原子吸收光谱法不确定度金属元素钾
