刘明东
- 作品数:6 被引量:14H指数:2
- 供职机构:四川大学华西药学院更多>>
- 发文基金:美国中华医学基金会项目国家自然科学基金更多>>
- 相关领域:医药卫生化学工程政治法律更多>>
- 高效液相色谱-串联质谱法测定肝组织中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基被引量:2
- 2013年
- 目的建立灵敏、准确的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定肝组织中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量的方法。方法肝组织匀浆液中加入内标地塞米松,用二氯甲烷提取后挥干,残渣加入甲醇溶液溶解并上样到ProElut C18固相萃取柱上分离净化,应用HPLC-MS/MS正离子多反应监测模式测定。结果肝组织中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基分别在1~204 ng/g和1~206 ng/g范围内线性关系良好。检测限(S/N≥3)均为0.3 ng/g。基质效应为96.5%~126.7%。萃取回收率为70.0%~82.3%。日内及日间精密度均小于10%。结论所建方法灵敏、可靠,能满足法医毒物分析的鉴定需要。
- 王薇刘明东颜有仪叶懿赵俊红熊卉肖敏廖林川
- 关键词:法医毒理学串联质谱法华蟾酥毒基酯蟾毒配基
- HPLC-MS/MS分析盐酸头孢替安酯中未知杂质的结构被引量:3
- 2013年
- 目的采用高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)对盐酸头孢替安酯原料药中的杂质进行结构解析。方法盐酸头孢替安酯原料药经去离子水溶解,采用HPLC-MS/MS技术进行分析。色谱柱为Agilent SB-C18柱(150mm×2.1mm,3.5μm),流动相为0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)(97∶3),梯度洗脱,洗脱程序为〔t(min)/B(%)〕:0/3、5/3、15/20、20/40、30/60、40/80,流速0.3mL/min,检测波长254nm,柱温40℃;离子源为电喷雾离子源(ESI),正离子MRM模式扫描,电离电压4kV,锥孔电压100V,质量扫描范围(m/z)为50~1000,雾化气为氮气,雾化气压力40psi,干燥气温度350℃,干燥气流速10L/min。结果通过对盐酸头孢替安酯和有关物质的液相色谱图以及液相色谱峰对应的质谱图分析归纳,推测盐酸头孢替安酯样品中有关物质1为Δ3-异构体,并解析了有关物质2中的3个杂质的结构。结论本法可灵敏、快速、准确地分离鉴定盐酸头孢替安酯中的有关物质,对盐酸头孢替安酯的质量控制有指导意义。
- 唐群星刘明东颜有仪叶懿王智慧詹兰芬廖林川
- 关键词:HPLC-MS
- (9S)-红霉胺合成工艺的改进被引量:1
- 2008年
- 目的改进地红霉素关键中间体(9S)-红霉胺的合成工艺。方法以红霉素为原料,经亲核加成、重氮化、氢化三步合成(9S)-红霉胺。结果优化工艺后,(9S)-红霉胺总收率为45.8%。结论改进后的方法成本低,操作简单,适合工业化生产。
- 刘明东刘超罗小勇范举正
- 关键词:地红霉素中间体
- 复方紫杉醇注射液对C57BL/6小鼠Lewis肺癌的作用研究被引量:1
- 2006年
- 目的:研究复方紫杉醇注射液对C57BL/6小鼠Lewis肺癌的作用及其机制。方法:60只C57BL/6小鼠按体重随机分为5组,每组12只,移植皮下接种Lewis细胞。在接种后24小时,对照组给予生理盐水;实验组分别给予紫杉醇注射液大、小两种剂量,复方紫杉醇注射液大、小两种剂量,各组均腹腔注射,连续5天。停药后第6天脱颈处死动物,计算抑瘤率;用HE染色光镜观察细胞形态学的变化;用流式细胞仪(FCM)检测研究复方紫杉醇注射液诱导肿瘤细胞凋亡以及对肿瘤细胞周期的影响。结果:复方紫杉醇注射液大、小剂量组对荷瘤鼠Lewis肺癌有明显的抑制作用,且各剂量组均可诱导Lewis细胞凋亡,与对照组比较有显著性差异(P<0.05);而对细胞周期的影响不太明显。结论:复方紫杉醇注射液对移植于C57BL/6小鼠的Lewis肺癌具有明显的抑制作用,其机制可能与诱导肿瘤细胞凋亡有关。
- 李保国朱玲刘延友皱毅刘明东史修波叶青王正荣
- 关键词:LEWIS肺癌抑瘤率细胞凋亡细胞周期
- 甲醛固定组织中士的宁与马钱子碱的LC-MS/MS分析
- 2012年
- 目的建立甲醛固定组织中士的宁与马钱子碱的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。方法甲醛固定组织经匀浆、离心后,上清液用SCX固相萃取小柱净化,在SB-C18液相色谱柱上以V(0.1%甲酸溶液)∶V(0.1%甲酸乙腈溶液)=75∶25为流动相进行分离,采用电喷雾离子源(ESI)、正离子检测、多反应监测模式进行分析,外标法定量。结果甲醛固定肾、肝组织中士的宁与马钱子碱色谱分离良好,在0.002~2.0μg/g内均具有良好的线性(r>0.996);肾组织中士的宁和马钱子碱的检出限分别为0.06 ng/g和0.03 ng/g,肝组织中均为0.3ng/g;提取回收率均>74.5%,日内及日间精密度均小于8.2%。结论所建LC-MS/MS方法灵敏度高,可用于甲醛固定组织中士的宁和马钱子碱的检测,以满足法医毒物分析的鉴定需求。
- 詹兰芬刘明东颜有仪叶懿王薇王智慧赵俊红廖林川
- 关键词:法医毒理学液相色谱-串联质谱法马钱子碱甲醛固定
- 猪去氧胆酸的纯化工艺被引量:7
- 2006年
- 目的研究猪去氧胆酸中的杂质成分和纯化方法。方法运用重结晶和柱层析法进行分离和纯化。结果与结论从猪去氧胆酸中分离出一种主要杂质,建立了纯化猪去氧胆酸的方法。
- 苏红叶利民杨轶浠刘明东范举正
- 关键词:猪去氧胆酸纯化