李欣海
- 作品数：4 被引量：7H指数：2
- 供职机构：防化研究院更多>>
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- 氟化衍生-固相萃取对水中痕量膦酸的GC-MS检测
- 2017年
- 针对水中痕量(<1 mg/L)甲基膦酸类化合物进行了GC-MS定性分析检测研究。建立了固相萃取结合氟化物衍生的方法进行样品制备。采用600MHz核磁对氟化物衍生效率进行分析,衍生效率大于99%。采用气相色谱-电子轰击电离质谱(GC-EI/MS)、气相色谱-化学源负电离质谱(GC-NCI/MS)以及气相色谱-选择离子扫描质谱(GC-SIM-MS)分析方法对5种标准物质沙林、梭曼原体以及甲基膦酸异丙酯、甲基膦酸乙酯、甲基膦酸的衍生化产物进行了分析,检出限分别为10,50,0.2,0.1,0.05μg/L,方法的相对标准偏差小于7%。
- 李晓森杨旸吴姬娜梁龙辉邢中方李欣海刘石磊
- 关键词：固相萃取甲基膦酸
- 高效液相色谱-三重四级杆质谱分析尿样中芥子气小分子代谢产物被引量：2
- 2014年
- 采用高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS),对尿样中芥子气的小分子代谢产物硫二甘醇(TDG)、1-甲基亚砜-2-[2-(甲基硫醚)-乙基砜]乙烷(R6)和1,1’-砜-双[2-(甲基亚砜)乙烷](R7),进行一级质谱和二级质谱分析检测,建立了快速、高效、检测限更低的选择反应质谱检测(SRM)分析方法。该方法成功应用于禁止化学武器组织(OPCW)第二次生物医学样品演练未知尿样的分析检测,准确筛查出所有尿样中的芥子气小分子代谢产物。
- 张兰波张春红于惠兰李欣海刘景全
- 关键词：尿样芥子气
- 超高效液相色谱-串联质谱法同时检测人血浆中6种芥子气染毒标识物被引量：4
- 2016年
- 针对芥子气(HD)染毒血浆的溯源性分析需求,采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UHPLC-MS/MS),建立了人血浆中6种HD生物标识物(TDG,TDGO,SMO,SBMSE,MSMTESE,SBSNAE)的高灵敏度和专属性检测方法。应用甲醇和乙腈混合有机溶剂沉淀HD染毒血浆中的蛋白,然后用HLB柱固相萃取(SPE)纯化,经超高效液相色谱梯度洗脱分离,在三重四极杆串联质谱正离子多反应监测(MRM)模式下进行定性与定量检测。结果表明,6种目标物的线性范围为0.05~500 ng/mL(R^2=0.9840~0.9955),检测限在0.01~1.0 ng/mL之间,各分析物的精密度(n=5)≤5.5%,加标回收率在86.5%~110.8%之间。本方法通过SPE的引入和UHPLC程序的优化,有效地解决了基质背景对分析可靠性的影响问题,并成功应用于国际禁止化学武器组织(OPCW)第5次生物医学样品分析演练HD染毒血浆样品的鉴定。
- 梁龙辉刘石磊刘昌财黄桂兰向宇李欣海于惠兰
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱芥子气血浆
- 芥子气染毒血红蛋白加合物N-端烷基化缬氨酸的质谱分析研究被引量：1
- 2014年
- 为了追溯性检测芥子气暴露染毒,以芥子气染毒血红蛋白中球蛋白的N-端烷基化缬氨酸为重要生物标记物,建立质谱分析法。烷基化球蛋白从血红蛋白分离后,进行爱德曼(Edman)降解,经甲苯萃取后,采用液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)和串联质谱(MS/MS)法进行分析鉴定。通过HRMS/MS技术提供的准确同位素信息及二级碎裂信息,推断出N-端烷基化缬氨酸[M+H]+碎片离子的断裂途径,主要为芥子气水解产物2-羟乙基硫乙基官能团(HETE)与缬氨酸之间的C—N键断裂及HETE自身的断裂,检测到芥子气水解产物的特征碎片离子为m/z 105.036 3,元素组成为C4H9OS。N-端烷基化缬氨酸经七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生后,通过气相色谱-质谱(GC/MS)分析验证。
- 于惠兰李欣海张兰波刘石磊
- 关键词：芥子气血红蛋白加合物
