建立固相萃取-高效液相色谱对小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇（deoxynivalenol,DON）进行测定的方法。从提取溶剂、净化方式、流动相组成以及流动相流速等条件优化DON检测方法。结果表明,当样品提取溶剂为乙腈-水（84∶16,V/V）,Bond Elut Mycotoxin固相萃取柱净化,流动相组成为乙腈-水（6∶94,V/V）,流速为0.9 m L/min时,DON检测结果最好,该检测方法的DON回收率达到90.12%～106.25%,日内和日间相对标准偏差分别为4.51%和6.12%。该方法快速、准确,重复性好,稳定性高,适合DON污染小麦样品的大批量检测。
该研究开发一种快速、灵敏同时检测玉米、小麦和稻米中玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)和赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)的高效液相色谱检测方法。将样品采用乙腈/水(80/20,体积比),200 r/min,30℃振荡提取30 min后,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后,上样检测。该方法ZEN和OTA检测限(limit of detection,LOD)为3.7μg/kg和0.11μg/kg,定量限(quantification Limit,LOQ)为12.25μg/kg和0.38μg/kg,线性范围分别为10μg/kg^2000μg/kg和0.2μg/kg^200μg/kg,加标样品中不同浓度的ZEN和OTA回收率为83.0%~101.3%,日内精密度和日间精密度分别为3.12%~7.03%和3.57%~9.3%。该方法适用于玉米、小麦和稻米中ZEN和OTA的同时检测。
以玉米醇溶蛋白(zein)和阿拉伯胶(arabic gum,AG)为原料,通过反溶剂法制备纳米颗粒,形成核壳结构的zein-AG运载体系。通过研究zein储备液质量浓度、体系中乙醇与水体积比(醇水比)、pH值、盐离子浓度对纳米颗粒稳定性影响,制备高效负载生育酚的zein-AG纳米颗粒。实验结果表明,zein储备液质量浓度为50g/L,醇水比为1∶50,zein与AG的质量比为1∶1.5时,形成粒径为122.6 nm,多分散指数(PDI)为0.17,电位为-32.8 m V的稳定纳米颗粒;在pH=3~9内zein-AG纳米颗粒粒径在120~140 nm;pH=3时zein-AG纳米颗粒电位较低为-17.8 m V,但pH=4~9时电位在-25^-40 m V,PDI在0.3以下,非常稳定;盐离子浓度不超过20mmol/L时,纳米颗粒粒径均为纳米级,超过20 mmol/L时纳米颗粒发生严重絮凝,证明zein和AG为静电相互作用力结合,有一定的电荷屏蔽作用。当纳米颗粒与生育酚质量比为1∶5时,包封率达到86.9%以上,且粒径、PDI、电位均在稳定范围内。复合AG的zein纳米颗粒的稳定性、耐盐耐酸碱性、对生育酚负载率均有显著提高。
