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  • 4篇2007
16 条 记 录,以下是 1-10
排序方式:
超高效液相色谱-串联质谱法检测中成药中添加格列本脲、格列吡嗪被引量:10
2008年
目的:建立快速、准确、高灵敏度的检测中成药降糖制剂中非法添加格列本脲、格列吡嗪的分析方法。方法:采用 C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)柱分离,以乙腈-0.01 mol·L^(-1)乙酸铵(0.1%乙酸)缓冲溶液梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),以多反应检测(MRM)方式进行检测。用于定量分析的二级碎片离子分别为 m/z 321(格列吡嗪)和 m/z 369(格列本脲)。结果:格列吡嗪和格列本脲的线性范围分别为4.98~498 ng·mL^(-1)和4.96~496 ng·mL^(-1)。结论:此方法选择性强,灵敏度高,可作为中成药中非法添加格列本脲、格列吡嗪的分析检测方法。
张翠英徐金玲李振国刘乃强
关键词:超高效液相色谱串联质谱多反应监测格列本脲格列吡嗪
醋红花炮制工艺的优选被引量:2
2007年
目的:以羟基红花黄色素A、山奈素和槲皮素的含量为考察指标,进行综合加权法对醋红花的炮制工艺进行研究,优选醋红花的最佳炮制工艺。方法:采用RP-HPLC法,Diamonsil C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱测定醋红花中羟基红花黄色素A、山奈素和槲皮素的含量。结果:羟基红花黄色素A、山奈素和槲皮素分别在0.0476~0.238mg/mL、0.2~20μg/mL、0.1~5.0μg/mL内与峰面积呈良好的线性关系,方法回收率分别为100.36(RSD=3.00,n=6)、98.21(RSD=1.30,n=6)、98.60(RSD=1.50,n=6)。结论:醋红花的最佳炮制工艺为A2B3C2,即每100kg红花加醋20kg,拌匀,闷润50min,用中火炒至规定的颜色。
张翠英李振国马晓峰王青晓徐金玲
关键词:羟基红花黄色素A山奈素槲皮素
HPLC法同时测定降脂活血片中的有效成分含量分析被引量:1
2019年
目的对HPLC法同时测定降脂活血片中的有效成分含量进行分析。方法采用HPLC法,同时测定降脂活血片中的有效成分含量,包括二苯乙烯苷、丹酚酸B及葛根素。结果 (1)质量浓度:二苯乙烯苷为2.673~342.9ug/ml,丹酚酸B为2.784~348.5ug/ml,葛根素为2.859~364.1ug/ml。(2)精密度:二苯乙烯苷RSD为3.45%,丹酚酸BRSD为0.58%,葛根素RSD为0.53%。(3)重复性:葛根素RSD值为4.89%,丹酚酸BRSD为3.00%,二苯乙烯苷RSD为3.41%。(4)每片降脂活血片包括0.1377mg二苯乙烯苷、0.7820mg丹酚酸B、0.3281mg葛根素。结论 HPLC法能够同时测量3种有效成分含量,与降脂活血片质量测定要求相符合。
刘俊波常晓平徐金玲
关键词:HPLC降脂活血片有效成分含量
超高效液相色谱-串联质谱法测定中成药中非法添加枸橼酸西地那非的研究被引量:18
2007年
目的:建立快速、准确、高灵敏度的中成药中非法添加枸橼酸西地那非的专属性检测方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱联用法,离子源为ESI源,正、负离子同时检测,通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间3方面信息,对中药中非法添加的枸橼酸西地那非进行测定。结果:3种受试制剂中2种检测到掺有枸橼酸西地那非,1种未检测到。结论:此方法选择性强、灵敏度高,可作为分析中成药中非法添加枸橼酸西地那非的有效检测方法。
张翠英李振国徐金玲刘乃强
关键词:超高效液相色谱串联质谱枸橼酸西地那非
UPLC-MS/PDA检测中药制剂中醋酸泼尼松和醋酸地塞米松的研究被引量:5
2009年
目的建立快速、准确、高灵敏度的测定中药平喘制剂中醋酸泼尼松和醋酸地塞米松检测的方法。方法采用UPLC-MS/PDA法,以甲醇-0.01mol·L-1醋酸铵(0.1%甲酸)缓冲溶液梯度洗脱,流速0.2mL·min-1,离子源为ESI源,正离子检测,对中药制剂中非法添加醋酸泼尼松和醋酸地塞米松进行定性定量分析,并对其裂解途径进行解析。结果6批受试制剂中有2批分别检测到有醋酸泼尼松和醋酸地塞米松。结论此方法选择性强、灵敏度高,可作为分析中药制剂中醋酸泼尼松和醋酸地塞米松的有效检测方法。
张翠英李振国徐金玲
关键词:止咳平喘醋酸泼尼松醋酸地塞米松
LC-MS测定猪肉中己烯雌酚方法的研究被引量:12
2007年
目的:建立快速、准确、高灵敏度的测定猪肉中己烯雌酚的分析方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱联用法,以乙腈-水进行梯度洗脱,流速0.3 ml/min,采用C18柱分离,以多反应检测(MRM)方式进行检测。用于定量分析的二级碎片离子为m/z237。结果:己烯雌酚的线性范围为0.06075-12.15μg/ml,平均回收率为72.2%(RSD=2.07%)。结论:此方法选择性强,灵敏度高,可作为猪肉中己烯雌酚的有效分析检测方法。
张翠英李振国徐金玲
关键词:猪肉己烯雌酚超高效液相色谱串联质谱多反应监测
HPLC测定六味地黄颗粒中马钱苷和丹皮酚含量被引量:11
2008年
目的:建立六味地黄颗粒(熟地黄,山茱萸,牡丹皮,山药,等)中马钱苷和丹皮酚的HPLC含量测定方法。方法:采用DIONEX Acclaim色谱柱,马钱苷以乙腈-水(15:85)为流动相,检测波长为236nm;丹皮酚以甲醇-水(70:30)为流动相,检测波长为274nm。结果:马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为2.34~234μg/mL(r=0.99999)、7.07~141.40μg/mL(r=0.9996),平均回收率分别为100.06(RSD为3.10,n=9)、95.75(RSD为0.65,n=6)。结论:该方法操作简便准确,重现性好,能有效控制六味地黄颗粒的质量。
张翠英李忠保李振国徐金玲
关键词:六味地黄颗粒马钱苷丹皮酚HPLC
中药制剂及保健品中违禁添加7种降糖药物的LC-MS/MS定性检测被引量:16
2008年
目的建立快速、准确的检测中药制剂及保健品中违禁添加降糖药物的分析方法。方法采用C18柱分离,以甲醇-10mmol·L-1醋酸铵缓冲溶液(0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2mL·min-1,离子源为ESI源,正离子检测,对中药中非法添加格列本脲、格列吡嗪、格列美脲、格列奇特、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍进行定性检测。结果5批受试制剂中有1批检测到违禁添加格列本脲。结论此方法选择性强、灵敏度高,可作为分析中药制剂中违禁添加格列本脲、格列吡嗪、格列美脲、格列奇特、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍的有效检测方法。
张翠英李振国徐金玲
关键词:液相色谱-质谱联用中药制剂保健品降糖药物
采用一测多评法测定当归丸(浓缩丸)成份的方法
本发明公开了采用一测多评法测定当归丸(浓缩丸)成份的方法,采用藁本内酯作为内参物进行一测多评,建立藁本内酯与阿魏酸、洋川芎内酯I之间的相对校正因子(f),通过所述相对校正因子(f)计算阿魏酸、洋川芎内酯I的含量,采用液相...
樊磊磊徐金玲宋汉敏张婷婷王雪芹陶明袁力
一测多评法测定当归丸(浓缩丸)中3种成分的含量被引量:1
2022年
目的 建立一测多评法同时测定当归丸(浓缩丸)中阿魏酸、洋川芎内酯I和藁本内酯的含量。方法 采用液相色谱法,C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;流速1.0 ml/min;检测波长280 nm;进样量10μl。以藁本内酯为内参物,建立其与阿魏酸、洋川芎内酯I的相对校正因子,并将一测多评法测得的阿魏酸、洋川芎内酯I含量与外标法测定结果比较,验证该方法的可行性。结果 当归丸(浓缩丸)中3成分的浓度在相应范围内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.9990),平均加样回收率为96.79%~98.25%,RSD为1.27%~1.69%。采用相对校正因子计算的阿魏酸、洋川芎内酯I含量值与外标法的实测值无显著差异。结论 该方法准确、可靠,可用于当归丸(浓缩丸)的质量控制。
樊磊磊徐金玲娄玉霞闫洪建
关键词:一测多评阿魏酸洋川芎内酯I藁本内酯
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