李敏洁
- 作品数：20 被引量：121H指数：7
- 供职机构：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所更多>>
- 发文基金：国家科技支撑计划国家自然科学基金中央级公益性科研院所基本科研业务费专项更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程化学工程农业科学更多>>
- 食品中多溴联苯醚及其羟基衍生物的研究进展
- 2012年
- 近年来,由于多溴联苯醚及其羟基衍生物具有毒性和污染持久性,它们的研究越来越受到重视。本文以食品中多溴联苯醚及其羟基衍生物为重点,对多溴联苯醚及其羟基衍生物的性质、主要来源、毒性、以及在食品中的污染水平和分析方法等进行了评述,为我国开展食品领域内多溴联苯醚及其羟基衍生物的限量制定和研究提供参考。
- 李敏洁金芬王丽刘玥杨丽华王静邵华金茂俊
- 关键词：食品污染分析方法
- 基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术研究全氟化合物质谱裂解规律被引量：8
- 2020年
- 目的采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱研究全氟化合物的质谱裂解规律。方法标准品由甲醇溶解并配制成混标溶液,经Thermo Hypersil GOLD aQ色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下采集数据,根据一、二级质谱离子的精确质荷比推导全氟化合物可能的裂解途径。结果全氟磺酸类化合物主要发生CC键和CS键断裂,产生特征碎片[·C3F6-SO3]–m/z229.94和[SO3]–m/z79.95;全氟羧酸类化合物首先丢失中性分子CO2,产生[M-O-CO2]–碎片离子,继而发生不同数量的CC键断裂,产生m/z218.98、168.98、118.99等特征碎片离子。结论该研究提出的质谱裂解规律为快速鉴定和分析复杂体系中具有相似结构特征的全氟化合物提供重要依据。
- 李春梅岳宁周杰李敏洁金芬
- 关键词：全氟化合物裂解规律
- 凝胶渗透色谱-分散固相萃取法同时测定鸡蛋中多溴联苯醚及其衍生物、四溴双酚A和六溴环十二烷被引量：11
- 2014年
- 建立了一种同时检测鸡蛋中四溴双酚A（TBBP A）、六溴环十二烷（HBCD）和多溴联苯醚（PBDEs）及其衍生物羟基多溴联苯醚（OH-PBDEs）和甲氧基多溴联苯醚（MeO-PBDEs）的凝胶渗透色谱（GPC）-分散固相萃取（DSPE）-液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）和气相色谱-负化学源质谱（GC-NCI/MS）的检测方法。样品经正己烷、二氯甲烷（1∶1,V/V）加速溶剂萃取,凝胶渗透色谱净化后,经100 mg十八烷基键合硅胶（C18）分散固相萃取吸附剂去除杂质,液相色谱-串联质谱和气相色谱-负化学源质谱方法测定,外标法定量。在蛋白和蛋黄样品中添加1.0或5.0μg/kg的目标物,其回收率分别为64.5%~97.2%和65.6%~109.2%（除BDE-85为54.8%,OH-BDE-137为47.4%外）,相对标准偏差小于20.2%,定量限为0.01~0.2μg/kg。
- 李敏洁金芬杨莉莉乌日娜邵华金茂俊王静
- 关键词：四溴双酚A六溴环十二烷鸡蛋凝胶渗透色谱
- 食品和食品包装材料中全氟化合物(PFCs)的研究进展被引量：5
- 2014年
- 全氟化合物(perfluorochemicals,PFCs)具有持久性、生物累积性,被列入新型持久性有机污染物,目前已成为环境与食品安全研究的热点领域。全氟化合物主要包括稳定态和离子态氟化物,被广泛应用于表面活性剂、食品包装、不粘锅涂层等与食品包装及加工相关的领域。本文对PFCs的理化性质、应用、毒性作用以及在食品中的污染水平进行了评述,重点探讨了其在食品中的分析测定方法,以期为我国开展食品领域内全氟化合物的风险评估及相关研究提供参考。
- 杨莉莉金芬李敏洁牛云景王静邵华金茂俊
- 关键词：全氟化合物全氟辛烷磺酸全氟辛酸食品
- 分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水果中19种酸性农药被引量：20
- 2013年
- 建立了同时检测葡萄、苹果和桔子等水果中2,4-滴等19种酸性农药的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）方法。葡萄、苹果和桔子样品经乙酸-乙腈（1∶99,V/V）提取后,C18分散固相萃取净化,采用反相C18色谱柱分离。以0.1%甲酸和0.1%甲酸-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测离子模式进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析,线性范围在0.01~0.2 mg/kg之间。在0.02,0.05和0.1 mg/kg添加水平下,19种酸性农药的回收率为70.3%～105.3%;相对标准偏差为0.37%～10.9%。本方法的定量限为0.005～0.02 mg/kg。
- 金芬史晓梅于志勇李敏洁邵华金茂俊王静
- 关键词：液相色谱-串联质谱分散固相萃取水果
- 分散固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定花生及土壤中的噻虫啉被引量：8
- 2014年
- 建立了一种检测土壤、花生植株、花生果实及花生壳中噻虫啉的分散固相萃取（DSPE）/液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）快速检测方法.对提取溶剂、不同分散固相吸附剂及其用量进行了考察和优化. 样品经0.1％乙酸乙腈溶液提取后,以50 mg N-丙基乙二胺吸附剂（PSA）、50 mg十八烷基键合硅胶（C18）和10 mg石墨化碳黑（GCB）固相萃取填料净化,采用水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,质谱采用多离子监测模式（MRM）进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析.在0.1～ 50 μg/kg范围内,不同基质中噻虫啉的线性相关系数均大于0.996.在土壤、花生植株、花生果实及花生壳中添加3个不同浓度水平的噻虫啉标准品,得到噻虫啉的回收率为70.6％ ～ 119％,相对标准偏差不大于16.6％,方法的定量下限为1.0～5.0 μg/kg,能够满足现有国际限量的要求.
- 李敏洁金芬杨莉莉邵华金茂俊王静
- 关键词：液相色谱-串联质谱噻虫啉土壤花生分散固相萃取
- 一种用于草莓组织中维生素C的质谱成像方法
- 本发明属于质谱成像技术领域，特别是涉及一种用于草莓组织中维生素C的质谱成像方法。本发明提供了一种用于草莓组织中维生素C的质谱成像方法，包括对草莓果实进行切片、制备草莓果实的涂覆基质、制备质谱图像。本发明通过限定基质的种类...
- 金芬岳宁王琦李敏洁王静
- 文献传递
- 初级芳香胺的高分辨质谱裂解规律研究
- 2022年
- 为探究初级芳香胺类化合物的质谱裂解规律,本研究采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法,在电喷雾正离子模式下采集数据,根据一、二级质谱离子的精确质荷比推导14种初级芳香胺类化合物可能的裂解途径。结果表明,由于分子结构中存在氨基基团,因此初级芳香胺类化合物极易被质子化,更易形成[M+H]^(+)。断裂过程主要发生NH3中性碎片的丢失,产生[M+H-NH_(3)]^(+)特征碎片离子,在此基础上,氯代苯胺类化合物发生碳正离子重排后,丢失氯原子形成[·M+H-NH_(3)-Cl]^(+)碎片离子。甲氧基取代苯胺类化合物可丢失CH_(3)O基团产生碎片离子[M+H-NH_(3)-CH_(3)O]^(+),或发生碳正离子转移重排至苯甲基,进一步丢失CH3和CH_(3)O基团。甲基或甲氧基取代的联苯胺类化合物还会发生CN键断裂形成[M+H-NH_(3)]^(+),继而丢失NH3中性碎片形成[M+H-NH_(3)-NH_(3)]^(+)。偶氮苯类化合物中高键能的偶氮键不易断裂,碎片离子主要通过两侧的CN键断裂形成。本研究提出的最佳电离方式和质谱裂解规律为初级芳香胺类化合物的快速鉴定提供了重要依据。
- 李春梅岳宁李敏洁李敏洁李晓慧金芬
- 山东潍坊地区黄瓜中623种农药及代谢物残留的快速筛查及风险评估被引量：4
- 2022年
- 为了解山东潍坊地区黄瓜的农药残留状况,该研究采用保留指数-气相色谱-串联质谱法对在山东潍坊地区生产和流通环节采集的392份黄瓜样品进行623种农药及代谢物残留的定性筛查和定量检测,并进行农药残留风险评估及排序。结果表明,392份黄瓜样品中共检出55种农药及代谢物,检出率为0.26%~92.09%,筛查出19种现有国标方法(GB 23200.113-2018和GB 23200.8-2016)未覆盖的农药残留;5种农药超出最大残留限量,即螺螨酯(2.30%)、硫丹(1.02%)、甲霜灵(0.51%)、醚菌酯(0.26%)、哒螨灵(0.26%);检出55种农药残留的慢性和急性膳食摄入风险均低于100%,摄入风险可接受;根据残留风险得分排序,中高风险农药占比较高(60%),特别是一些禁限用农药(硫丹、2,4-滴丁酯)的检出可能与农业投入品的隐性添加有关;流通环节(33.5%)检出农药数量高于15种的样品占比明显高于生产环节(4.08%),这一现象可能与从基地到市场的“三前环节”存在风险点,缺乏有效监管有关,建议加强“三前环节”监管和农药使用管理,确保农产品质量安全。
- 李晓慧王琦张琛岳宁李敏洁邵勇邵华郑鹭飞王静金芬
- 关键词：黄瓜农药残留风险评估
- 有机硅桶混助剂的毒理学及其分析方法研究进展被引量：1
- 2023年
- 有机硅桶混助剂是一类广泛应用的农药助剂,具备润湿、延展和渗透等特性,与农药混合喷施可起到显著的增效作用,有助于提高农药利用率。然而,大量研究表明,有机硅桶混助剂对蜜蜂、天敌昆虫和水生生物等非靶标生物具有不同程度的生态毒理学风险;此外,甲氧基封端聚氧乙烯醚改性三硅氧烷还具有潜在的内分泌干扰效应。本文介绍了有机硅桶混助剂的结构组成、性质及应用,重点讨论了有机硅桶混助剂的毒理学风险、其典型成分在不同基质中的分析方法及残留浓度水平,总结了国内外桶混助剂的管理现状,分析了桶混助剂的环境风险,以期为我国开展及完善桶混助剂的管理和风险评估提供参考。
- 李思蒙李敏洁王琦邵华邵华郑鹭飞王静
- 关键词：非靶标生物分析方法
