郑仁锦
- 作品数:25 被引量:71H指数:6
- 供职机构:福建省疾病预防控制中心更多>>
- 发文基金:福建省自然科学基金福建省卫生厅青年科研基金浙江省科技计划项目更多>>
- 相关领域:医药卫生理学轻工技术与工程经济管理更多>>
- 超高效液相色谱-串联质谱法快速测定豆芽中12种植物生长调节剂的含量被引量:6
- 2021年
- 提出了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)快速测定豆芽中12种植物生长调节剂的方法。样品5.00 g用体积比1∶99的乙酸-乙腈混合液10 mL提取,离心后取上清液1.0 mL,经QuEChERS净化。以Waters Acquity UPLC?HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和含0.1%(体积分数)甲酸的5 mmoL·L^(-1)甲酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正、负离子源和多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量。12种植物生长调节剂的质量分数与其峰面积在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.60~6.0μg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为70.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。按此方法分析了32份豆芽样品,检出率为31.25%。
- 林守二郑仁锦华永有黄丽英
- 关键词:超高效液相色谱-串联质谱法QUECHERS植物生长调节剂豆芽
- 高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中快灭灵残留量
- 2011年
- 目的建立玉米中快灭灵残留的高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法用乙腈提取样品,中性氧化铝吸附净化,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定。在0.15、0.3和0.45 mg/kg 3个加标水平下进行验证实验。结果方法的线性范围0.05~1 mg/L,平均回收率为77.3%~90.1%,相对标准偏差为4.6%~5.4%,定量检出限可达到3μg/kg。结论该方法各项技术指标满足国内外法规要求,可用于玉米中快灭灵残留的确证检测。
- 郑仁锦黄宏南庄宛郑宓
- 关键词:快灭灵玉米农药残留
- 麻痹性贝类毒素的检测方法研究被引量:4
- 2019年
- 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定食物中毒样本中的麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish poisoning,PSP)的检测方法。方法用80%乙腈水(含0.1%的甲酸)超声振荡提取并离心,上清液经Oasis HLB固相萃取柱净化,用0.1%甲酸溶液洗脱。选用TSK-Gel Amide-80色谱柱(5μm,2.0mm×150mm);梯度洗脱;电喷雾负离子源(electrospray ion source,ESI);多反应监测模式(multiple response monitoring,MRM);基质匹配外标法测定12种PSP浓度。结果dcGTX2,dcGTX3,GTX5,C1,C2,dcSTX均有检出,3份中毒患者吃剩食物的总毒力(STXeq)分别为9295.6~19001.4μg/kg,7份涉事海域养殖场及附近乡镇市售贝类中有5份检出PSP,STXeq范围5091.7~23292.8μg/kg,2份未检出。结论超高效液相色谱-串联质谱法操作简单易行,可准确、快速测定食物中毒样本中的PSP。
- 郑仁锦林守二卢嘉丽杨艳黄宏南蔡茂荣
- 关键词:食物中毒超高效液相色谱-串联质谱法麻痹性贝类毒素双壳贝类固相萃取
- 液-质联用法同时测定食品中罗丹明B和苏丹红染料被引量:8
- 2012年
- 目的:建立同时测定食品中非法添加的罗丹明B和苏丹红工业染料的液相色谱-串联离子阱质谱法。方法:样品经正己烷提取、中性氧化铝固相萃取柱净化后,以甲醇(A)和1%甲酸(B)为流动相经BioBasic-18 PIONEER柱(150 mm×2.1 mm,5μm)梯度洗脱分离,串联离子阱质谱在电喷雾电离正离子(ESI+)-全扫描(full)-二级质谱(MS/MS)模式下测定罗丹明B和苏丹红含量。结果:方法的线性范围:罗丹明B0 ng/ml~20 ng/ml,苏丹红0 ng/ml~100 ng/ml,r≥0.992。方法的定性检出限为:罗丹明B与苏丹红I、II、III、IV分别为0.1μg/kg、0.5μg/kg、5.0μg/kg、2.0μg/kg、2.0μg/kg。罗丹明B与苏丹红在3种基质高、低两个浓度水平的加标回收率85.2%~109.5%,精密度<20%。结论:本方法灵敏、准确,可用于食品中罗丹明B和苏丹红等非法添加的工业染料的同时测定及确证。
- 林宏琳华永有倪蕾郑仁锦黄宏南
- 关键词:食品罗丹明B苏丹红固相萃取液相色谱-串联质谱法
- 柱前衍生HPLC-FLD法测定水产品中3种麻痹性贝类毒素被引量:1
- 2017年
- 目的建立水产品中3种麻痹性贝类毒素成分(GTX2,3、dcSTX和STX)的柱前荧光衍生高效液相色谱(HPLC-FLD)检测方法。方法样品用1%乙酸提取,C18固相萃取柱净化,2%H2O2荧光衍生,以Symmetry?C18柱(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱分离,以乙腈和0.1mol/L甲酸铵(595)作为流动相,流速1.0mL/min,荧光检测器激发波长340nm,发射波长395nm。结果该法在10~500μg/L范围内线性关系良好,平均加标回收率为72.5%~88.6%,RSD为2.8%~4.7%。方法的检出限分别为dcSTX 3μg/kg、STX 10μg/kg和GTX2,34μg/kg。结论本方法灵敏度高、结果可靠,为检测水产品贝类麻痹性毒素的含量提供了一种高效便捷的方法。
- 郑仁锦林守二杨艳李鑫
- 关键词:麻痹性贝类毒素柱前衍生化液相色谱荧光检测
- 圆尾鲎不同组织中河豚毒素的小鼠单位法分析及评价被引量:1
- 2018年
- 目的了解福州、南平两地私售圆尾鲎不同组织受TTX污染的状况。方法采用小鼠单位法检测圆尾鲎的肌肉、卵和结缔组织中TTX的毒素量。结果在采集的10只圆尾鲎中,共有9只出现明显的TTX中毒症状。其中9只圆尾鲎的肌肉提取液致小鼠死亡、5只的卵提取液致小鼠死亡、6只的结缔组织提取液致小鼠死亡。结论圆尾鲎不同组织部位受TTX污染的状况不同,本批标本各组织中所含毒素量依次为肌肉>卵>结缔组织。
- 黄宗锈管秋美郑仁锦
- 关键词:河豚毒素小鼠
- HPLC法测定蔬菜中α-胡萝卜素和β-胡萝卜素的前处理方法优化
- 2024年
- 目的优化HPLC法测定蔬菜中α-胡萝卜素和β-胡萝卜素的前处理方法,以提高现有测定方法的检测效率。方法本研究以国标GB 5009.83-2016为基础,通过优化皂化条件、酸化法代替水洗法等,改进蔬菜中α-胡萝卜素和β-胡萝卜素测定的前处理方法。结果本研究利用酸化法改良后,方法的平均加标回收率为86.9%~98.7%,相对标准偏差为3.2%~5.4%,在0.5~10μg·mL^(-1)线性范围内线性良好。结论本研究通过优化HPLC的前处理方法,显著提高了蔬菜中胡萝卜素的检测效率,节省了人力与试剂成本,为胡萝卜素检测技术的改良提供了创新性的思路与方向,可广泛应用于蔬菜的品质检测与营养评估。
- 郑良珺陈倩郑仁锦
- 关键词:高效液相色谱法蔬菜Β-胡萝卜素
- 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查蔬菜中18种农药残留被引量:7
- 2021年
- 建立蔬菜中18种农药残留的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查方法。样品经1%乙酸乙腈提取,QuEChERS法净化,经C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以乙腈与含0.1%甲酸的2 mmoL/L甲酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,UPLC-Q-TOF MS检测,建立18种农药的一级精确质量数据库以及二级谱图库,通过化合物的精确质量数、保留时间定性确证,外标法定量。18种农药均能准确定性,且在1.0~200.0μg/kg范围内线性关系良好(r≥0.9908),各组分检出限范围为0.0006~0.005 mg/kg,回收率范围为73.56%~103.2%,相对标准偏差(RSDs,n=6)范围为0.23%~9.85%。该方法快速、简便、准确,可用于蔬菜中18种农药残留的快速筛查。
- 林守二杨丽娟郑仁锦黄丽英
- 关键词:农药残留蔬菜
- 液-质联机与高效液相色谱检测新技术应用研究
- 黄宏南庄宛郑仁锦林宏琳华永有林杰
- 项目简介:测定蝙蝠蛾被毛孢菌丝体粉中虫草素、腺苷、甘露醇的研究(发明专利号:201210476352.5):所属学科技术领域:食品安全与卫生。主要技术内容及推广应用情况:率先在国内外通过高效液相色谱质谱联用仪来同时测定蝙...
- 关键词:
- 关键词:荧光检测器食品安全
- 烤鳗中6种农药残留量的液相色谱-质谱/质谱法同时测定被引量:3
- 2010年
- 建立了烤鳗中苯胺灵、嘧菌酯、氨苯乙酯、氟酮唑草、丙蝇驱、唑螨酯6种农药残留的同时检测方法。烤鳗样品采用乙腈、中性氧化铝超声基体分散吸附、涡旋混合提取,Florisil固相萃取小柱净化、浓缩,以乙腈-乙酸铵缓冲液为流动相进行色谱分离,串联质谱检测。结果表明,6种化合物在0.5-1 000μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.03-2.3μg/kg,定量下限为0.09-7.7μg/kg,平均加标回收率为75%-104%,相对标准偏差(RSD)为1.6%-15%,满足当前进出口残留控制要求。
- 郑仁锦李耀平黄宏南李捷方成俊
- 关键词:农药多残留烤鳗