郭德华 作品数:117 被引量:1,199 H指数:20 供职机构: 上海出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: 上海市技术标准专项 国家质检总局科技计划项目 上海市科委技术标准专项 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 农业科学 医药卫生 更多>>
全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中3种农药残留 被引量:8 2016年 目的建立蜂蜜中多菌灵、甲基托布津和乙基托布津3种农药的全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法蜂蜜样品经磷酸盐缓冲液(pH=7.8)溶解,稀释,全自动固相萃取净化后,采用高效液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。结果 3种农药在2~100μg/L范围内呈良好的线性关系(r^2>0.99),定量限为5μg/kg。在5.0、10.0、20.0μg/kg 3个加标水平下,3种农药的回收率为75.6%~97.1%,相对标准偏差小于13.2%。结论该方法简单、快速,准确度和精密度良好,可用于蜂蜜中多菌灵、甲基托布津和乙基托布津的同时测定。 柳菡 张晓燕 吕辰 丁涛 余可垚 沈伟健 赵增运 吴斌 张睿 沈崇钰 邓晓军 伊雄海 郭德华关键词:高效液相色谱-串联质谱法 蜂蜜 农药残留 改良琼脂扩散法鉴定麦卢卡蜂蜜 被引量:3 2016年 目的改良Allen等提出的测定麦卢卡蜂蜜非过氧化氢抑菌活性的琼脂扩散法。方法参照Allen等提出的琼脂扩散法,研究以下3个方面对琼脂扩散法的影响:使用恒温箱或在杂交炉中混匀蜂蜜水溶液,使用不同代的金黄色葡萄球菌菌株和培养基的倾斜程度。结果麦卢卡蜂蜜样品溶液使用恒温箱和杂交炉静置法混匀,测得样品的独麦素(Unique Manuka Factor,)UMF值没有显著差异;随着金黄色葡萄球菌传代数的增加,样品的UMF值也没有显著差异;培养基倾斜后同一麦卢卡蜂蜜位于中间样孔的样品UMF值明显高于边际样孔。结论杂交炉混匀蜂蜜的方法操作简单,更有利于麦卢卡蜂蜜非过氧化氢活性的检测,25代以内的任何1代菌株均可用于测定麦卢卡蜂蜜样品的非过氧化氢活性,培养基倾倒时要尽量避免过度倾斜。 马丽 栾军 刘芸 周俊 吴斌 张睿 张常印 祝长青 邓晓军 郭德华 何宇平关键词:琼脂扩散法 金黄色葡萄球菌 高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱质谱法鉴别复原乳的掺假 被引量:5 2016年 目的以高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱质谱为检测平台,研究巴氏灭菌乳、UHT乳和复原乳中全部内源性物质的变化。方法首先建立乳制品的总离子流色谱图,运用SIMCA软件结合模型方法对数据进行分析,建立复原乳和非复原乳的主成分分析模型和正交偏最小二乘-判别分析模型。结果主成分分析得分图的结果显示,巴氏灭菌乳、UHT乳和复原乳的指纹图谱间存在一定差异。正交偏最小二乘-判别分析模型的S-plot和变量重要性因子筛选出对分类影响显著的物质。其中正、负离子模式分别筛选出18种和8种可能与复原乳相关的标志物。结论本研究所选标志物能够为复原乳的掺假鉴别研究提供参考依据,为执法部门的监督工作提供技术支持。这些标记物的结构鉴定仍有待研究。 刘芸 张睿 丁涛 吴斌 沈崇钰 费晓庆 马丽 林宏 吕辰 候朋艺 邓晓军 郭德华关键词:复原乳 乳制品 掺假 一种稳定同位素标记三苯甲烷类化合物的合成方法 本发明涉及一种稳定同位素标记三苯甲烷类化合物的合成方法,利用稳定同位素标记的甲醇与苯胺经甲基化反应生成N,N-二甲基苯胺,与联结剂、米氏醇或米氏酮反应后再氧化得到稳定同位素标记的隐性结晶紫或结晶紫,即为产品。与现有技术相... 杨维成 罗勇 邓晓军 郭德华 刘卫霞 李美华文献传递 食品中苯甲酸、山梨酸含量测量不确定度的评估 被引量:6 2003年 对按照SN 04024-87方法测定食品中苯甲酸、山梨酸含量的测量不确定度进行评估。该测量方法为相对测量法,前处理等过程直接用B类评定比较困难,直接以多次重复测量数据为依据,即以A类评定为主、B类评定为辅的方法,结果更为客观、准确,完全适合实际操作。 杨振宇 郭德华关键词:食品添加剂 食品 苯甲酸 山梨酸 测量不确定度 鸡(兔)肝中玉米赤霉醇残留量测定研究 玉米赤霉醇(ZER)是略带雌激素活性的合成激素,作为家蓄增重的外源激素,效果良好,但对家蓄和人体健康有影响.家蓄组织中ZER一般为10<'-9>水平,确证方法采用气相色谱-质谱法和液相色谱-质谱法.近来液相色谱与质谱-质... 方晓明 郭德华 倪昕路 陈家华 汪国权关键词:玉米赤霉醇 残留量测定 合成激素 鸡肝 兔肝 液相色谱分析 文献传递 食品中违禁物检测用稳定同位素制备关键技术及国产化的示范性研究 邓晓军 罗勇 郭德华 丁涛 殷居易 伊雄海 赵善贞 杨维成 吴斌 俞雪钧 刘卫霞 课题来源与背景中国当前正面临着急需开展食品中违禁物检测用稳定同位素标准的制备技术研究,以完善中国食品安全检测技术体系,满足中国食品安全技术发展的需求.同时食品产业是涉及国计民生的核心产业,食品安全控制技术是食品产业发展的...关键词:关键词:食品检测方法 食品安全 多维气相色谱法检测酒中甲醇 被引量:12 2011年 建立了多维气相色谱检测酒中甲醇含量的方法。采用自动进样器将酒类样品直接注入气相色谱进样口,依次经过非极性RTX-5ms色谱柱和极性HP-INNOWax色谱柱,由气相色谱质谱选择离子监测技术进行测定与确证。甲醇在1~10000 mg/L范围内呈线性相关;方法检出限为1 mg/L。各种酒类样品在5,50,250,400和800 mg/L添加水平时,平均回收率为91.3%~101.9%,相对标准偏差为4.5%~8.6%。本方法无需前处理,灵敏度高,选择性好,定性准确。 伊雄海 郭德华 邓晓军 朱坚 樊祥 施婧嫣关键词:甲醇 元素分析-同位素比质谱法测定食醋总碳同位素比值 被引量:5 2016年 本文建立了一种利用元素分析-同位素比质谱法(Elemental analyzer-Isotope ratio mass spectrometry,EA-IRMS)测定食醋总碳同位素比值的方法,并对食醋进行聚类分析。优化了样品稀释倍数及进样量。2 g芳香醋用4 m L超纯水进行稀释,2 g糯米酿造食醋用2 m L超纯水进行稀释,苹果醋、配制白醋不稀释,进样量均为1μL,样品分析时间为670 s。结果显示:芳香醋、糯米酿造食醋、苹果醋及配制白醋的δ^(13)C值范围分别为-26.94‰^-23.46‰、-25.06‰^-22.40‰、-27.99‰^-22.76‰、-19.06‰^-13.74‰,聚类分析可将不同产地、不同原料、不同生产方式的食醋进行初步归类,并且该方法可鉴别出芳香醋和掺入≥4%糯米酿造食醋、≥6%苹果醋、≥2%配制白醋的芳香醋混合样品。食醋及质控样品(咖啡因)的测试精度(SD)在0.02‰~0.25‰(n=6)之间,均小于0.3‰,满足方法检测分析要求。结果表明,所建EA-IRMS方法结合聚类分析可用于食醋分类及掺假鉴别。 王修宁 赵超敏 韩丽 丁卓平 邓晓军 郭德华 韩芳关键词:食醋 掺假 鱼油类保健品中不饱和脂肪酸的气相色谱及质谱检测研究 被引量:16 2004年 [目的 ] 研究鱼油中多不饱和脂肪酸含量的确证分析方法。 [方法 ] 利用毛细管气相色谱以及气质联用技术检测鱼油中多不饱和脂肪酸 (如DHA、EPA、DPA)的含量。 [结果 ] 建立了用毛细管色谱柱进行有效分离 ,保留时间定性 ,以面积归一法或外标法定量 ,以GC -MS法进行确证的有效方法 ,同时对标准质谱库 (NIST库 )中没有的成分 (如DPA、DHA)建立了标准谱图。 [结论 ] 本方法能满足对鱼油产品中不饱和脂肪酸的分析要求 ,具有简便、快速。 李波 杨景贤 韩丽 郭德华 熊丽蓓关键词:不饱和脂肪酸 气相色谱 气质联用技术