针对CdSiP_2晶体生长过程中,晶体表面与石英坩埚内壁严重粘连甚至开裂的问题,研究了柔性氮化硼(PBN)内衬坩埚生长CdSiP_2晶体的新工艺。运用X射线能量色散谱仪(EDS)和X射线光电子能谱仪(XPS)分别对两种坩埚材料生长的CdSiP_2晶体表面元素成分和化学状态进行测试发现,采用石英坩埚生长的CdSiP_2晶体表面主要组分元素为33.31%的Si和65.63%的O,晶体表面Si2p的结合能为103.2 e V,与文献中SiO_2的Si2p结合能一致。进一步的分析表明,高温CdSiP_2熔体离解产物与石英材料反应生成SiO_2界面层是导致晶体严重粘连,甚至开裂成碎块的重要原因;采用柔性氮化硼(PBN)内衬坩埚能有效解决晶体与器壁的粘连,生长的CdSiP_2晶体完整较好,表面层各组分元素含量接近CdSiP_2理论化学配比1∶1∶2,质量较高。
采用改进的布里奇曼法生长出Cd Si P_2单晶体,运用X射线能谱仪、傅里叶变换红外分光光度计以及红外显微镜等对在不同气氛中退火前后的Cd Si P_2晶体进行了组分元素、红外吸收系数以及红外透过均匀性测试,根据红外显微镜Mapping图像的标准差值评判了晶体的红外透过均匀性。研究结果表明,经真空、Cd Si P_2粉末包裹、P/Cd(原子比为2:1)、Cd气氛等退火后,晶体组分元素的化学计量比、红外吸收系数和红外光学均匀性都得到了不同程度的改善,其中在1.29~2.00μm,经Cd Si P_2粉末包裹退火后的晶体吸收系数改善显著,在1.92~1.98μm波段的红外透过均匀性提高了14.06%;而在Cd气氛下退火后晶体的吸收系数在2.00~6.50μm波段降低最为明显,在2.70~2.78μm波段红外透过均匀性提高了17.43%。分析讨论了在上述波段中引起晶体红外吸收和红外透过不均匀性的主要因素,研究出较为有效的Cd Si P_2晶体退火工艺。