张琪
- 作品数：20 被引量：109H指数：7
- 供职机构：中国食品药品检定研究院更多>>
- 发文基金：“重大新药创制”科技重大专项国家公益性行业科研专项创新药物研究开发技术平台建设项目更多>>
- 相关领域：医药卫生理学更多>>
- 定量核磁共振法测定去水卫矛醇的含量被引量：9
- 2017年
- 目的:建立定量核磁共振法(qNMR)测定去水卫矛醇的含量。方法:采用核磁共振仪测定一维定量氢谱,90°脉冲,谱宽7 500 Hz,驰豫延迟时间为20s,采样次数为64次测定温度25℃,以对苯二甲酸二甲酯为内标,氘代二甲基亚砜(DMSO-d_6)为溶剂,对去水卫矛醇进行定量研究。结果:qNMR法测定去水卫矛醇的含量为95.82%,与质量平衡法测定结果(96.22%)基本一致。结论:本文建立的qNMR法测定去水卫矛醇的含量准确可靠,简便快速,为该品种的质量控制和对照品赋值提供了新的测定方法。
- 吴先富张琪马玲云王昆刘明理李晓东肖新月
- 关键词：卫矛醇对苯二甲酸二甲酯
- 中药对照药材粉碎的经验总结及方法探究被引量：9
- 2013年
- 目的为中药的质量控制提供技术支持和条件保障。方法介绍中药对照药材粉碎的工作经验及存在的问题,探究并优化对照药材的制备方法,阐述优化的制备方法对中药检定工作的重要意义。结果与结论优化了中药对照药材的粉碎方法,提高了中药对照药材制备质量。
- 张琪叶晨王丽赵宗阁
- 关键词：中药标准物质
- 核磁共振波谱法研究聚山梨酯80结构被引量：6
- 2017年
- 目的:建立采用核磁共振波谱法研究聚山梨酯80的结构。方法:核磁共振波谱是在装配5 mm BBO探头的Bruker Ascend-500核磁共振谱仪上采集,测量温度25℃。一维氢谱弛豫时间2s,谱宽δ_H 15,采样点数64 k,扫描次数128次;一维碳谱弛豫时间1 s,谱宽δ_C 236.6,采样点数64 k,扫描次数32 768次;二维谱图弛豫时间1.4 s,扫描次数16次。结果:核磁共振氢谱(~1H谱)、碳谱(^(13)C谱)、二维异核单量子相关谱(二维HSQC谱)、异核多量子相关谱(HMBC谱)、同核位移相关谱(COSY谱)可以解析出聚山梨酯80的结构。结论:核磁共振波谱法操作简单,结果明确,专属性强,是研究聚山梨酯80结构较好的方法。
- 张琪王爱法杨化新肖新月李晓东
- 关键词：聚山梨酯80吐温80药用辅料
- 核磁共振法定量测定盐酸氨溴索杂质被引量：5
- 2014年
- 目的:建立以核磁共振(qNMR)技术测定盐酸氨溴索杂质含量的方法。方法:仪器为配备5mm BBO探头的Bruker Ascend 500MHz核磁共振仪,采集一维定量氢谱,延迟时间的d1为20s,温度为25℃,采样次数为128次。分别以2,3,5-三碘苯甲酸、对苯二甲酸二甲酯和对硝基甲苯为内标,对5种盐酸氨溴索杂质(杂质A、B、C、D和E)进行定量研究。结果:5种盐酸氨溴索杂质(杂质A、B、C、D和E)qNMR法测定结果与对照品标定的质量平衡法定值结果基本一致,相差最大为0.4%。结论:采用核磁共振法测定盐酸氨溴索5种杂质的含量,是对标准物质量值测量的一种良好佐证。
- 张琪杨化新肖新月李晓东
- 关键词：对苯二甲酸二甲酯对硝基甲苯
- 利用近红外一致性检验方法验证药品标准物质包装的密闭性被引量：1
- 2016年
- 目的:建立近红外一致性检验方法,用于快速检查药品标准物质组合包装(西林瓶、胶塞、铝塑盖)的密闭性,进而保证国家药品标准物质的质量。方法:选择易引湿的溴化钾作为试验样品,使用积分球方法采集近红外漫反射光谱,以2名不同操作人员测定的未引湿样品光谱为参照光谱,谱图经矢量归一化、一阶导数和17点平滑处理后,在谱段5 326~4 825 cm^(-1)和4 632~4 377 cm^(-1)建立一致性检验模型,阈值设定为4。在检查西林瓶组合包装密闭性时,将分装有未吸水溴化钾样品且包装完好的玻璃瓶放入密闭92%RH的高湿环境中24 h后,测定其近红外光谱,带入一致性检验模型,通过比较待测光谱与参照光谱的差异来判断其是否引湿,即密闭性是否有问题。结果:应用所建立的一致性检验模型分别预测正常样品和模拟包装密闭性有问题的样品,结果与实际情况一致。结论:所建一致性检验模型可以对组合包装密闭性有问题的样品做出准确的判断,可用于药品标准物质筛选西林瓶、胶塞和组合包装工艺的验证。
- 张琪冯艳春宋丹青胡昌勤赵宗阁
- 关键词：近红外光谱药品标准物质溴化钾水分含量
- ^(19)F核磁共振定量技术测定酒石酸吉米格列汀倍半水合物含量被引量：11
- 2014年
- 目的:建立19F核磁共振定量法测定酒石酸吉米格列汀倍半水合物含量。方法:以4-溴-2-氟乙酰苯胺为内标,氘代DMSO为溶剂测定19F核磁共振谱,通过比较吉米格列汀样品定量峰与内标物质响应峰面积,计算酒石酸吉米格列汀倍半水合物的含量。结果:同一样品在相同条件下测定6次,定量峰与内标响应峰比值的RSD为0.99%;将图谱重复积分5次,定量峰与内标峰比值的RSD为0.39%;平行配制5份样品溶液,依据定量峰与内标响应峰比值计算的酒石酸吉米格列汀倍半水合物平均含量为99.3%,RSD为0.54%,19F核磁共振定量结果与质量平衡法测定结果 99.0%一致。结论:19F核磁共振定量法内标选择广泛,图谱解析简单,可以准确快速地测定酒石酸吉米格列汀倍半水合物。
- 刘阳魏宁漪张琪李晓东何兰杨化新
- 药品近红外光谱通用性定量模型评价参数的选择被引量：19
- 2016年
- 为寻找药品近红外通用性定量模型在建立过程中用于确立最优模型的关键评价参数组合,收集整理了目前各种商品化化学计量学软件及文献中的13个常用于评价近红外定量模型的统计学参数,结合人用药品注册技术要求国际协调会对于药品定量分析方法验证基本要求,对92个药品近红外通用性定量分析模型的这些参数进行了计算和分析。通过对各个参数之间相互关系的研究,确定了适合于药品近红外通用性定量分析模型评价的参数组合,并统计出了这些参数的数值范围：用于模型准确性评价的关键参数为交叉验证均方根误差/预测均方根误差、平均相对偏差和相对分析误差;大部分交叉验证均方根误差/预测均方根误差结果在3%以内,其中交叉验证均方根误差在数值上与平均绝对偏差相当,大部分相对分析误差值大于2,而平均相对偏差的数值与所建模型的类型（剂型、样品的包装形式）和待测成分含量的分布有关。模型线性评价关键参数为决定系数;大部分模型的决定系数在80%～100%之间。模型耐用性关键评价参数为预测均方根误差与交叉验证均方根误差的比值,大部分模型该参数在1.5以内。精密度评价关键参数为重复测定结果的标准差;该参数对于规范近红外的操作,以及考核模型能否在不同仪器间传递具有重要的意义,但目前药品近红外通用性定量模型对于分析精密度的关注较少,无法估计出具体数值范围。该研究不仅为药品近红外通用性模型的建立者和使用者提供了评价模型优劣的依据,也为完善药品近红外光谱通用性定量分析模型的参数评价体系提供了基础数据。
- 冯艳春张琪胡昌勤
- 关键词：药品近红外光谱精密度耐用性
- 聚山梨酯类化合物定性鉴别方法研究被引量：4
- 2017年
- 目的:建立聚山梨酯类化合物的核磁共振和基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)定性鉴别方法。方法:核磁共振方法采用5 mm BBO探头的核磁共振仪在温度25℃下,采集一维氢谱和碳谱。一维氢谱弛豫时间2s,谱宽δ_H 15,采样点数64k,扫描次数128次;一维碳谱弛豫时间1S,谱宽δ_C 236.6,采样点数64k,扫描次数32 768次。MALDI-TOF-MS方法采用MALDI-TOF-MS质谱仪,采样基质α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA),采样质量范围m/z 500~4 000。结果:MALDI-TOF-MS质谱图中的特征离子峰可有效定性鉴别聚山梨酯20、40和60。核磁共振~1H谱、^(13)C谱中的双键信号峰可有效定性鉴别聚山梨酯80。结论:MALDI-TOF-MS法和核磁共振~1H谱、^(13)C谱的结合使用可有效定性鉴别聚山梨酯类化合物。
- 张琪王爱法王瑾张雅军冯玉飞范欣戎肖新月李晓东
- 关键词：聚山梨酯80吐温非离子型表面活性剂基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱
- 聚山黎酯80的MALDI-TOF/MS和色谱分析(英文)被引量：1
- 2014年
- 目的:建立聚山梨酯80(又名吐温80)的检测分析方法。方法:使用岛津公司的AMIX Performance基体辅助激光解吸飞行时间质谱(MALDI-TOF/MS)和分子排阻色谱对市售的聚山梨酯80进行研究。参数为正离子电离光谱,反射模式,加速电压20.0 kV,氮激光,质量阀为m/z 500,基质为肉桂酸(CHCA)。结果:发现聚山梨酯80为复杂的混合物,包括聚乙二醇、聚乙二醇酯、单硝酸异山梨聚乙氧基化物、脱水山梨糖醇聚乙氧基化物、聚山梨酯的单酯/二酯、山梨糖醇聚乙氧基化物酯等。分子排阻色谱方法成功分离聚山梨酯80的低分子量和高分子量成分,并用MALDI-TOF/MS证明。结论:本方法操作简便,结果准确,未来可以用于聚山梨酯80的质量控制。
- 张琪孟杨杨华新李晓东
- 关键词：聚山梨酯80吐温基质
- 枸杞子粉碎前几种预处理方法的比较研究被引量：2
- 2018年
- 目的 研究3种预处理方法,比较并筛选适合枸杞子对照药材的预处理方法,以提高其粉碎和分装效率。方法 采用减压干燥法、液氮冻干法、冻干法3种预处理方法处理枸杞子;测定并比较3种预处理方法得到的枸杞子原料与未经预处理的枸杞子原料特性量值(水分、指标含量)的差异。结果 直接粉碎的枸杞子原料水分为6.4%,3种预处理方法得到的枸杞子原料的水分分别为4.6%、5.0%、5.2%;直接粉碎的枸杞子原料的枸杞多糖质量分数为2.5%,3种预处理方法得到的枸杞子原料的枸杞多糖质量分数分别为2.6%、2.8%、2.6%;直接粉碎的枸杞子原料甜菜碱质量分数为0.98%,3种预处理方法得到的枸杞子原料的甜菜碱质量分数分别为0.94%、1.00%、0.87%。特性量值的测定结果表明,3种预处理方法得到的枸杞子原料的质量无显著差异。因此从经济角度出发,推荐使用更加实惠的减压干燥法处理枸杞子对照药材。经预处理后的枸杞子原料应尽快粉碎、分装,并严格控制粉碎和分装环境的湿度在20%~30%,以提高粉碎和分装效率。结论 基于成本考虑,3种预处理方法中减压干燥法最为经济实惠,在实际工作中推荐使用减压干燥法最佳。
- 张琪赵宗阁叶晨梁巍黄玮勾晓丹肖新月
- 关键词：枸杞子环境湿度水分枸杞多糖甜菜碱
