张路
- 作品数:5 被引量:20H指数:4
- 供职机构:南京中医药大学药学院更多>>
- 发文基金:国家自然科学基金国家教育部博士点基金江苏高校优势学科建设工程项目更多>>
- 相关领域:医药卫生更多>>
- 亲水液相色谱-三重四极杆质谱检测河豚鱼肝中的河豚毒素被引量:1
- 2013年
- 目的:建立河豚鱼肝中河豚毒素(TTX)的亲水液相色谱-三重四极杆质谱联用(LC-MS-MS)定量检测方法。方法:样品经匀浆,超声,乙腈沉淀离心后,取上清液进样测定。极性聚酰胺键合硅胶柱InnovationTMHP Amide(100 mm×3.0mm,5μm),流动相乙腈-0.3%甲酸(体积比为70∶30),流速为0.5 mL·min-1;柱温30℃,进样量5μL。选择正离子多反应监测(MRM)模式,[M+H]+,m/z 320.1162.1进行定量分析。结果:TTX的线性范围为0.031 3~2.00 mg·L-1(r=0.999 9);检测限(S/N=3)为3.0 pg,加样回收率在96.3%~103.0%。结论:该法灵敏度高,重复性好,简便快速,适用于河豚毒素的测定。
- 陈晓文红梅李伟张路赵继红
- 关键词:河豚鱼肝脏
- LC-MS/MS测定大鼠血浆中liguzinediol浓度及药动学被引量:6
- 2013年
- 目的:建立灵敏、快速测定大鼠血浆中liguzinediol浓度的LC-MS/MS方法,探讨liguzinediol在雌雄大鼠体内的药动学。方法:血浆样品加入内标(咖啡因),经甲醇沉淀蛋白后,高速离心,上清液使用0.22μm微孔滤膜过滤,进行LC-MS/MS分析。采用Shim-pack XR-ODS色谱柱(50 mm×2.0 mm,2.2μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸梯度洗脱,流速0.4 mL.min-1,柱温40℃。质谱采用ESI离子源,多反应监测模式(MRM)进行正离子检测,liguzinediol和内标咖啡因的选择性检测离子分别为m/z 169.2→122.2和m/z195.2→110.2。SD大鼠随机分为12组(雌雄各6组),每组6只,分别以灌胃和静脉注射的方式给予liguzinediol 5,10,20 mg.kg-1,测定给药后不同时间的血药浓度,利用DAS软件计算药动学参数。结果:liguzinediol的血药浓度在10~20 000 ng.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 6)。方法学考察均符合要求,日内、日间精密度RSD均<15%,符合生物样品分析要求。药动学研究表明雌雄大鼠间药动学参数有明显差异。结论:该方法操作简便、灵敏、快速、专属性强,可用于liguzinediol在大鼠体内的药动学及成药性研究。
- 张路李伟文红梅单晨啸卞慧敏
- 关键词:MSLIGUZINEDIOL药动学
- LC-MS/MS法定量研究比格犬注射liguzinediol的血浆药代动力学被引量:4
- 2014年
- liguzinediol是-种毒性较小,具有心脏安全性,可用于治疗急性心衰的化合物.它通过影响肌浆网钙释放,增加大鼠在体和离体的心脏收缩力,对正常大鼠及其离体心脏起到较好的正性肌力作用.
- 朱晓雯李伟文红梅张路单晨啸柴川范乃兵
- 关键词:LIGUZINEDIOL比格犬血药浓度药代动力学
- 亲水液相色谱-质谱联用法测定河豚子中的河豚毒素被引量:4
- 2013年
- 目的:建立河豚子中河豚毒素的亲水液相色谱三重四极杆质谱联用(LC-MS/MS)定量检测方法。方法:样品经匀浆,超声,乙腈沉淀离心后取上清液进样测定。色谱柱为Innovation HP Amide柱(100 mm×3.0 mm,5μm);流动相为乙腈-0.3%甲酸(体积比为70∶30);流速为0.5 mL.min-1;柱温为30℃;进样量5μL。以正离子多反应监测(MRM)方式进行定量分析,用于监测的离子对为[M+H]+320.1→162.1。结果:河豚毒素的线性范围为0.0313~2.00μg.mL-1,r=0.9999;检测限(S/N=3)为0.30 ng.mL-1,即3.0 pg;加样回收率在95.9%~102.7%之间。结论:本法简单、快速,灵敏度高,重复性好,适用于河豚子中河豚毒素的定量测定。
- 陈晓文红梅李伟张路赵继红
- 关键词:河豚毒素串联质谱
- 液质联用技术快速鉴定白花蛇舌草中黄酮类化学成分被引量:7
- 2013年
- 目的: 采用快速液相色谱仪与四极杆飞行时间串联质谱仪(UFLC-Q-TOF/MS)对白花蛇舌草中黄酮类化学成分进行快速分析和鉴别。 方法: 采用ACQUITY UPLC BEH C18Column(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈和0.1%甲酸-水的流动相进行快速的梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温40℃,进样量1 μL。质谱定性采用电喷雾离子源(ESI)的飞行时间质谱,负离子模式下采集数据,质量扫描范围m/z 100~1 500。 结果: 共鉴别出白花蛇舌草中的13个黄酮类成分、1个三萜类成分和1个蒽醌类成分。 结论: UFLC-Q-TOF/MS方法能快速鉴别白花蛇舌草中的黄酮类化学成分,为白花蛇舌草的药效物质研究奠定基础。
- 范姣姣张路文红梅单晨啸崔小兵周红光陈海彬
- 关键词:白花蛇舌草黄酮