刘静
- 作品数：68 被引量：371H指数：12
- 供职机构：中国食品药品检定研究院更多>>
- 发文基金：“重大新药创制”科技重大专项国家科技重大专项中国博士后科学基金更多>>
- 相关领域：医药卫生化学工程农业科学轻工技术与工程更多>>
- 2-乙酰王百合苷A首批中药化学对照品的研制
- 2024年
- 目的:研制标定百合(卷丹)配方颗粒标准项下首批中药化学对照品2-乙酰王百合苷A。方法:采用核磁共振波谱、质谱、紫外光谱和红外光谱技术进行结构鉴定,采用高效液相色谱法、气相色谱法、库仑法、炽灼残渣法等分析技术进行纯度分析、有关物质测定及其他理化参数考察,在此基础上采用质量平衡法进行定值,同时采用氢核磁共振定量法加以佐证。结果:首批中药化学对照品结构鉴定为2-乙酰王百合苷A,经SciFinder检索确定为新化合物,质量平衡法定值结果为99.31%,核磁共振波谱定量法测定结果为100.06%(n=3),RSD为0.47%。结论:首批中药化学对照品2-乙酰王百合苷A的研制标定保障了百合(卷丹)配方颗粒标准的实施。
- 刘静刘阳戴忠马双成
- 关键词：对照品核磁纯度
- 注射用丹参(冻干)中糖类成分的两种色谱测定方法比较被引量：2
- 2015年
- 目的通过对糖类成分的两种色谱方法进行比较,选择一种准确、方便、快速测定注射用丹参(冻干)中糖类成分的方法。方法采用高效液相-蒸发光散射法(HPLC-ELSD),Alltech PrevailTMCarbohydrate ES(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(76∶24)流动相等度洗脱,ELSD检测器。采用离子色谱法(IC),Carbo Pac PA20(3 mm×150 mm,S/N 003654)阴离子交换分析色谱柱,Carbo Pac PA20(3 mm×50 mm,S/N 003405)保护柱,以氢氧化钠溶液(7 mmol/L)洗脱,脉冲安培检测器。以上两种色谱方法分别对注射用丹参(冻干)中糖类成分进行测定。结果在上述色谱条件下,HPLC-ELSD法可同时测定果糖和葡萄糖2种糖类成分,方法的线性关系、精密度、重复性及回收率等均符合要求;IC法可同时测定阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、甘露糖和果糖6种糖类成分,方法经考察准确可靠。两种色谱方法分别测定的果糖和葡萄糖结果基本一致。结论离子色谱法更适合于注射用丹参(冻干)中糖类成分的测定。
- 刘静韩春霞姜岩王钢力林瑞超戴忠马双成
- 关键词：注射用丹参(冻干)糖类成分离子色谱
- UHPLC-MS/MS测定天仙藤中5种马兜铃酸类成分被引量：2
- 2022年
- 目的建立天仙藤中马兜铃酸类成分的液质联用检测分析方法。方法采用Agilent SB-C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-体积分数0.1%-甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),以多反应监测模式,建立了同时测定天仙藤中马兜铃内酰胺AⅡ(ALAⅡ)、马兜铃酸Ⅳa(AAⅣa)、马兜铃内酰胺FⅠ(ALFⅠ)、马兜铃内酰胺Ⅰ(ALⅠ)和马兜铃酸Ⅰ(AAⅠ)共5种马兜铃酸类成分的液质联用检测方法。结果ALAⅡ、AAⅣa、ALFⅠ、ALⅠ和AAⅠ分别在1.12~22.34、258.60~10344.10、0.98~19.52、11.64~232.85、90.70~2267.41 ng·mL^(-1)内线性关系良好;平均加样回收率分别为100.9%(相对标准偏差RSD 4.53%)、105.2%(RSD 4.83%)、102.6%(RSD 8.54%)、104.6%(RSD 3.64%)、114.6%(RSD 3.50%)。一共9批样品,其中有4批均检出上述5种马兜铃酸类成分;4批样品均检出除ALFⅠ外的其余4种马兜铃酸类成分;1批样品未检出AAI,检出其余4种马兜铃酸类成分。结论上述建立的同时测定2种马兜铃酸和3种马兜铃内酰胺成分的液质联用方法经验证准确、可靠,能够用于马兜铃酸类成分的检测与分析。
- 刘静武营雪戴忠康帅马双成刘阳
- 关键词：天仙藤多反应监测
- 液质联用法测定齿痛消炎灵颗粒中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃内酰胺Ⅰ被引量：3
- 2022年
- 目的:建立齿痛消炎灵颗粒中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃内酰胺Ⅰ的液质联用检测分析方法。方法:采用Agilent SB-C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1);多反应监测模式,马兜铃酸Ⅰ为m/z 359.0→298.1(定量)和m/z 359.0→296.1(定性),马兜铃内酰胺Ⅰ为m/z 294.0→278.9(定量)和m/z 294.0→251.1(定性),建立齿痛消炎灵颗粒中2个马兜铃酸类成分的液质联用检测方法,在方法学验证的基础上对所有样品进行检测分析。结果:马兜铃酸Ⅰ和马兜铃内酰胺Ⅰ进样量分别在51.849~1036.984、1.842~36.848 pg范围内线性关系良好,R^(2)≥0.9995,定量限分别为26.91、0.69 pg,平均加样回收率分别为107.2%~107.4%(RSD 0.50%~2.1%)、98.9%~105.5%(RSD 1.3%~2.9%)。16批齿痛消炎灵颗粒样品中均未检出马兜铃酸Ⅰ,马兜铃内酰胺Ⅰ的检出量为0.063~0.763μg·g^(-1)。结论:所建立的方法准确、灵敏、可靠,能够用于齿痛消炎灵颗粒中上述马兜铃酸类成分的筛查与分析,为其安全性有关成分研究提供科学依据。
- 刘静刘阳武营雪戴忠马双成
- 关键词：液质联用安全性
- 纸喷雾离子化质谱快速筛查复杂基质中的西格列汀
- 2023年
- 目的建立一种用于快速筛查复杂基质中西格列汀的纸喷雾离子化质谱(PSI-MS)方法。方法采用PSIMS技术,优化喷雾电压、喷雾溶剂、色谱纸尖至质谱锥孔距离、进样方式等实验参数,对复杂基质中的西格列汀进行快速筛查,并通过内标法进行半定量分析。结果每个样品检测时间小于1 min,西格列汀在0.1~10μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数r2为0.9998,加样回收率实验结果在94%~109%,并且RSD均小于5%。结论本方法操作简便、前处理简单、灵敏度高、重现性好,可用于复杂基质中西格列汀的快速识别及定量。
- 宋东宁刘静张才煜刘阳何兰张庆生
- 关键词：质谱快速筛查复杂基质降血糖药
- 提取方法对含雄黄中成药中可溶性砷含量的影响
- 目的详细考察提取方法对含雄黄中成药中可溶性砷含量的影响。方法采用原子荧光法测定牛黄消炎片中可溶性砷的含量,探讨提取溶剂、提取方式、提取时间、复合提取、净化方式等因素对测定结果的影响,并对最终优化的方法进行方法学考察。结果...
- 郑笑为聂黎行刘静戴忠鲁静马双成
- 关键词：牛黄消炎片雄黄
- 基于斑马鱼模式动物的心脑静片急性毒性研究
- 2023年
- 目的:利用斑马鱼模式动物考察心脑静片急性毒性。方法:心脑静片3份样品提取液分别给药斑马鱼胚胎处理,以野生型为阴性对照,主要检测其对斑马鱼胚胎致畸、致死的作用。结果:心脑静片3份测试样品在所测浓度范围内对斑马鱼早期发育具有明显的毒性和致死作用,其半数中毒剂量分别为0.0448 mg/ml、0.0857 mg/ml、0.1275 mg/ml,半数致死剂量分别为0.2123 mg/ml、0.2193 mg/ml、0.2511 mg/ml,半数异常剂量分别为0.0321 mg/ml、0.0419 mg/ml、0.0437 mg/ml。低浓度的胚胎异常主要为发育滞后,停药后表型和恢复接近正常。结论:心脑静片不同样品具有类似的胚胎发育毒性,并显示出急性致死效应,且其致死浓度窗口较窄。
- 刘静姚令文韩莹张靖溥聂黎行何风艳戴忠魏锋马双成
- 关键词：斑马鱼胚胎急性毒性
- 建立间充质干细胞制剂质量控制评价体系
- 为配合《指导原则》对干细胞制剂(特别是间充质干细胞)的质量要求，和对其进行有效质量复核，对间充质干细胞制剂的质量检验方法的建立和研究十分必要且迫切。本文针对间充质干细胞的一般特点，建立了较为全面的质量检验方法，可初步满足...
- 张可华纳涛刘静袁宝珠
- 关键词：免疫反应
- 舒筋定痛片对斑马鱼胚胎发育的急性毒性研究被引量：2
- 2023年
- 目的采用斑马鱼胚胎模型评价舒筋定痛片样品的急性毒性。方法以模式生物斑马鱼胚胎为实验对象,以不同硼砂含量的舒筋定痛片样品给药处理,野生型为阴性对照,于不同发育时间点观察给药后胚胎的发育情况,包括胚胎致畸、致死检测。结果舒筋定痛片4组测试样品在不同浓度下对斑马鱼胚胎发育有明显影响,高浓度时胚胎毒性以导致胚胎发育停滞为主,中浓度时可致发育滞后并出现心脏、脑、躯干等主要器官畸形,低浓度时大多数胚胎发育接近正常,少数胚胎出现胚胎发育中轻度的滞后。结论舒筋定痛片测试样品对斑马鱼胚胎发育的影响主要表现为高、中浓度下的胚胎发育停滞、滞后;同时,研究表明同一企业样品毒性作用与其中所含硼砂存在一定剂量依赖性正相关。
- 刘静王峰张靖溥孟杰戴忠马双成
- 关键词：斑马鱼胚胎发育急性毒性硼砂
- 提取方法对牛黄消炎片中可溶性砷含量的影响被引量：3
- 2013年
- 目的详细考察提取方法对含雄黄中成药中可溶性砷含量的影响。方法采用原子荧光法测定牛黄消炎片中可溶性砷的含量,探讨提取溶剂、提取方式、提取时间、复合提取、净化方式等因素对测定结果的影响,并对最终优化的方法进行方法学考察。结果 14个不同厂家的样品经人工肠液37℃浸提24 h,可溶性砷含量在200~1 353 mg·kg^(-1)之间。结论所建方法简便、灵敏、准确,可为含雄黄中药制剂的质量评价提供参考。
- 聂黎行刘静于绍华戴忠鲁静马双成
- 关键词：牛黄消炎片雄黄
