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三酸分步消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤详查样品中23种金属元素被引量：21: 2020年; 土壤详查样品具有数量大、基质复杂、有机质含量高的特点,传统上采用多种混合酸体系的消解方法,不仅会造成有机质消解不完全,消解后的溶液中常有黑色的碳质存在,而且样品消解后只用稀硝酸提取,一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物难以形成可溶性盐,致使提取不彻底,若用逆王水提取则易大量引入氯离子造成氯的多原子离子质谱干扰。本文针对上述问题,充分利用硝酸、氢氟酸、高氯酸的不同特性,采用电热板控温,三酸分步加入法消解土壤样品,对于消解后的样品,采用硝酸-盐酸(体积比20∶1)作为提取剂,有效降低了氯的多原子离子质谱干扰且提取彻底。结果表明:本方法能够消解土壤中有机质和硅酸盐组分,具有试剂用量少、氯的质谱干扰小、操作流程简单、工作效率高等优点,方法检出限(3 s)更低(0.0008~0.90 mg/kg)。将该方法应用于暗棕壤、石灰岩土壤、黄棕壤国家标准物质中23种元素的测定,其测定结果明显优于传统的消解方法,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.022%~5.83%,相对误差为-8.33%~9.17%,测定时与认定值相符。该方法具有较高的适用性和可靠性。; 刘向磊孙文军孙文军李永新文田耀刘学理李永新王腾飞; 关键词：金属元素电感耦合等离子体质谱法

锑精矿中金的湿法测定被引量：12: 2007年; 采用HCl预处理样品,过滤除去Sb,残渣中的Au经王水封闭溶样分解后,以活性炭分离—原子吸收测定[1]。对w(Au)=22.5×10-6和w(Au)=84.0×10-6的样品平行测定10次,平均值为w(Au)=22.7×10-6和w(Au)=83.4×10-6,RSD为1.17%和0.46%。该方法加入标准样品回收率为98.4%～101.2%。; 孙文军李永新文田耀; 关键词：锑精矿湿法金

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中溴和碘被引量：4: 2021年; 传统上采用碳酸钠和氧化锌混合试剂烧结、热水浸取、交换树脂分离基体干扰、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤和沉积物中溴和碘的分析方法,不仅样品处理流程长、效率低,且易造成分析结果的空白值偏高,影响方法的检出限。在现有的研究基础上,采用微波封闭消解技术、12%稀氨水浸取、碰撞池技术消除多原子离子质谱干扰、ICP-MS直接测定土壤和沉积物中的溴和碘,实现了高效、高灵敏度的研究目的。结果表明,该方法对溴和碘的检出限分别为0.021和0.010 mg/kg,精密度(RSD,n=7)分别为4.34%~10.7%和2.42%~6.81%,准确度(RE,n=7)分别为-1.11%~2.26%和-2.80%~2.68%。所得结果明显优于传统方法并且与认定值相符,表明此方法对土壤和沉积物中溴和碘的测定具有适用性和可靠性。; 李永新任彧仲孙文军孙文军文田耀刘向磊王腾飞文田耀陈文华; 关键词：微波消解等离子体质谱法溴碘沉积物

负载泡塑富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金和银被引量：18: 2015年; 应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中痕量银时,受到相对地球化学丰度高的Nb,Zr,Y等元素的离子化合物干扰严重,样品不经富集分离,银的测试结果偏差非常大。本研究以负载二苯硫脲泡塑选择性富集Au和Ag,实现了Au和Ag与其它干扰元素的分离,建立了负载二苯硫脲泡塑富集、硫脲解脱-ICP-MS同时测定痕量Au和Ag的新方法。方法采用王水(1∶1)封闭消解矿样,补加水量50 m L,振荡时间和吸附温度分别为25 min和20℃,Au和Ag的方法检出限分别为0.02和0.007μg/g。使用本方法对8个国家一级标准物质中Au和Ag的检测结果与标准值基本相符,确证了方法的可行性。; 刘向磊孙文军文田耀王腾飞孙卫志李永新郭静; 关键词：化探样品银电感耦合等离子体质谱法

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李永新

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