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2-氨基-5-甲基苯甲酸合成工艺的改进被引量：4: 2007年; 对甲苯胺与水合氯醛、盐酸羟胺反应制得异亚硝基乙酰对甲苯胺,于浓硫酸中脱水成环得到5-甲基靛红,然后在碱性条件下以双氧水为氧化介质合成2-氨基-5-甲基苯甲酸。通过正交实验得到了一、二步反应的较佳工艺条件,三步反应总收率以对甲苯胺计算达61.7%。通过FTIR和1HNMR对最终产品进行了表征。; 郑保辉方志杰焦岩姜宇华

生物聚合物单体2,3,4,5-O-四乙基-D-葡萄糖酸-1,6-内酯的简便合成被引量：1: 2008年; 报道了一种生物聚合物材料的重要单体四乙基-D-葡萄糖酸-1,6-内酯的简便合成方法。室温下以工业原料D-葡萄糖酸-1,5-内酯为起始物,在三苯氯甲烷、吡啶溶液中反应得到三苯甲基保护6-羟基的葡萄糖酸内酯,后者在w(KOH)=30%的甲醇溶液中断裂内酯键,所得葡萄糖酸盐溶于二甲亚砜,0℃时加入氢化钠(12倍摩尔)、溴乙烷(11倍摩尔),25℃搅拌3 h,得6-O-三苯甲基-2,3,4,5-O-四乙基葡萄糖酸乙酯,三步收率40%,后者在V(乙酸)/V(水)=4溶液中70℃反应2 h脱去6-三苯甲基,KOH水溶液中水解除去乙酯键、w(HCl)=5%的盐酸酸化得到重要中间体D-四乙基葡萄糖酸(Ⅵ),最后经双环己基碳化二亚胺(DCC)、4-二甲氨基吡啶(4-DMAP)、4-二甲氨基吡啶盐酸盐(4-DMAP.HCl)脱水成环合成了目标化合物。对上述合成路线进行了优化,羟基的乙基保护反应中,加入过量氢化钠(23倍摩尔),反应结束后加入甲醇和水,所得强碱性溶液断裂乙酯键,产物脱去三苯甲基得到化合物(Ⅵ),实现了羟基保护和羧基脱保护一步法合成,减少了分离提纯步骤。产物结构经核磁共振表征。; 焦岩方志杰姜宇华程杰郑保辉; 关键词：葡萄糖酸内酯生物材料

流化床制备复合颗粒的研究: 为了对颗粒表面进行改性，在自行设计组装的流化床反应器中，利用化学气相沉积法(CVD)制备了不同的复合颗粒。以四氯化钛(TiCl4)为前驱体，制备了硅胶负载二氧化钛(TiO2)复合颗粒，考察了反应时间对二氧化钛沉积量的影响...; 焦岩; 关键词：流化床包覆二氧化钛化学气相沉积铝粉; 文献传递

制备2,2′,4,4′-联苯四甲酸的新方法被引量：3: 2007年; 以对甲苯胺为原料研究了2,2′,4,4′-联苯四甲酸的新合成路线。首先由对甲苯胺经三步反应制备了2-氨基-5-甲基苯甲酸,对工艺条件进行了优化,明显地减少了试剂的用量,三步收率达61.5%;2-氨基-5-甲基苯甲酸经重氮化反应、重氮盐偶联反应得到4,4′-二甲基-2,2′-联苯二甲酸,NaOH和NH2OH.HC l的摩尔投料比为1∶1时偶联反应收率最高可达到88%;在弱碱性条件下以KMnO4氧化二甲基联苯二甲酸得到最终产物,以对甲苯胺计算总收率为43.3%。产物结构经1H NMR和IR测试技术确证。以羧酸芳烃重氮盐为反应物制备联苯四甲酸的工艺路线,反应条件温和,收率较高。; 焦岩方志杰姜宇华郑保辉; 关键词：偶联重氮盐

几种具有生物活性糖类衍生物的合成: 对具有生物活性的糖类衍生物的合成和修饰是糖化学研究的重要领域之一。本论文主要研究了葡萄糖酸-1，5-内酯在糖化学合成中的应用，全文内容包括糖苷酶抑制剂伏格列波糖的合成，生物聚合物单体四乙氧基葡萄糖酸-1，6-内酯的合成，...; 焦岩; 关键词：生物活性化学合成生物聚合物; 文献传递

八苄基蔗糖及其水解反应产物的制备被引量：1: 2007年; 研究了八苄基蔗糖制备的新方法及其水解反应。通过对蔗糖乙酰化保护得到八乙酸蔗糖酯,再经BnCl、KOH反应得到八苄基保护的蔗糖,总收率81%。八苄基蔗糖在乙酸和硫酸溶液中水解得到2,3,4,6-四-O-苄基葡萄糖和1,3,4,6-四-O-苄基果糖,收率分别为29%和25%。产物结构经1HNMR确证。; 焦岩方志杰江荣英; 关键词：蔗糖

糖类乙酰基和苄基保护新方法的探索被引量：1: 2008年; 以HClO4/SiO2固体酸催化剂对部分单糖和二糖的乙酰化反应条件进行了优化,并用重结晶或萃取方法代替柱层析分离产物。结果表明,该乙酰化方法快速高效,产物容易分离,酸酐的用量较少。还对乙酰化二糖的苄基化反应进行了探索,显著提高了八苄基蔗糖的得率。; 姜宇华方志杰焦岩李洪伟; 关键词：乙酰化苄基化固体酸催化

丹皮酚的新法制备及其糖苷化衍生物的合成被引量：4: 2009年; A novel one-step method for synthesis of paeonol,which was prepared from m-methoxyl phenol and acetic acid under catalyst of ZnCl2,with yield 68% was reported in this article.In addition,in order to improve water-solubility of paeonol,the glycosylation reactions of paeonol and 2,4-dihydroxyphenyl ethanone,which was metabolized intermediate of paeonol in organism,were carried out to modify their structures.Four glycosylation derivatives of paeonol and 2,4-dihydroxyphenyl ethanone reacted with α-bromide tetra-O-acetly-glucopyranose and α-bromide tetra-O-acetly-galactopyranose were synthesized,with yield 30-73%.Paeonol and its glycosylation derivatives were characterized by1HNMR.; 程杰方志杰姜宇华郑保辉焦岩; 关键词：丹皮酚 2,4-二羟基苯乙酮结构修饰

钼酸催化简便合成D-葡萄庚酮糖被引量：1: 2009年; 在三氧化钼水溶液体系中催化碳链重排合成了D-葡萄庚酮糖。首先以D-甘露糖为原料在碘催化下进行异丙叉保护,产率90%;接着在碱催化下与甲醛水溶液亲核加成反应,在C-2上引入羟甲基侧链,产率40%;然后在酸性条件下异丙叉脱保护,产率92%;最后在三氧化钼水溶液催化下碳链重排合成葡萄庚酮糖,产率56%(总产率18%)。对2-C-羟甲基-D-甘露糖和葡萄庚酮糖的乙酰化产物进行了核磁氢谱表征。方法原料易得,缩短了反应步骤,避免了昂贵金属试剂的使用。; 程杰方志杰焦岩姜宇华郑保辉; 关键词：钼酸

铝锆偶联剂的表征及应用被引量：4: 2005年; 采用碱式氯化铝和氯氧化锆与有机物反应,合成了具有羟基稳定性和水解稳定性的铝锆偶联剂,并经红外光谱检测确证,用该偶联剂对纳米二氧化硅进行表面改性,发现可显著提高粉体的分散性。; 时志权宋洪昌冒爱琴焦岩; 关键词：偶联剂表面改性

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焦岩